教育裝備采購網訊:上海月旭公司根據衛生部近日匯總公布的《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑品種名單》,發現黑名單統計包括三聚氰胺、蘇丹紅、孔雀石綠、人工合成色素等都在內。該公司研發人員針對此進行研究,發現了對熟牛肉的人工合成色素測定方法,并公之于眾。
針對這些令人觸目驚心的食品添加劑,同時也為食品安全檢查和監管工作提供有力的技術支持和保障,上海月旭公司的熟牛肉中的五種人工合成色素的測定方法如下。
1. 適用范圍
適用于熟牛肉中的五種人工合成色素(檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃 、亮藍)的測定。
2. 提取
精確稱取2±0.2 g 粉碎后的熟牛肉,于50 mL聚丙烯離心管中,加入5 mL丙酮:水(90:10)混合溶液,渦動1min,均質1min(1000rpm),4000 rpm離心5 min,轉移上清液于50 mL離心管中,殘渣用5 mL丙酮:水(90:10)混合溶液重復提取兩次,合并上清液。上清液中加入10 mL石油醚(60-90℃),上下翻轉5次,4000rpm離心3min,除去石油醚層,下層于80 ℃氮吹至2 mL以下,加入定容至5 mL,混勻,待凈化。
3. 凈化
預處理:向Welchrom® P-WAX(60mg/3mL)中加入3 mL甲醇、3 mL水,流出液棄去;
上樣:將上述提取液加入柱中,流出液棄去,用5 mL水涮洗樣品管,轉入SPE柱;
淋洗:3 mL甲醇、3 mL甲醇:甲酸(6:4)依次過柱、3 mL正己烷過柱,小柱真空干燥5 min;
洗脫:3*1 mL 5%甲醇洗脫,收集;
重新溶解:80 ℃氮吹至干,1 mL水復溶,渦動30 s,過0.22μm濾膜,待分析;
4. 檢測
色譜條件:
色譜柱: Ultimate® XB-C18 液相色譜柱(4.6 mm x 150 mm, 3 μm)
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流動相:
A: 0.02mol/L乙酸銨水溶液(乙酸調節pH=4)
B: 甲醇
梯度洗脫程序見右圖
流速:0.7 mL/min
進樣量:20 μL
柱溫: 40°C
檢測波長: 254 nm
運行時間:17 min
- 檸檬黃;2.莧菜紅;3.胭脂紅;4. 日落黃 ;5.亮藍
方法中使用到的耗材
- 檸檬黃標準品:WEL-S-0001
莧菜紅標準品:WEL-S-0002
胭脂紅標準品:WEL-S-0003
日落黃標準品 :WEL-S-0004
亮藍標準品:WEL-S-0005
- 固相萃取小柱:Welchrom® P-WAX(60mg/3mL,P/N:WSP050306)
- 液相色譜柱:Ultimate® XB-C18,4.6 mm x 150 mm, 3 μm(Ult3B18415)
- 13mm,孔徑0.22μm尼龍針孔濾膜(P/N: WEL-SFNY213022)
- 12孔固相萃取裝置(WEL-Vac-12)
(本文作者:月旭材料科技(上海)有限公司)