5/25kV低電壓設計，無需染色
集TEM, STEM, ED, EDS, Dark Field TEM, Dark Field STEM于一體
換樣僅需3 min
成本低廉
無需冷卻水
無需專業實驗室
低維護成本
低電壓臺式透射電子顯微鏡
銅硫化物納米棒是一種重要的半導體材料，在光電子、光催化和能源存儲等領域展示出廣泛的應用前景。近日，賓夕法尼亞大學研究團隊[1]聚焦于硫化銅納米粒子，采用一種革命性的后合成轉化方法，成功制備出三種不同的Cu2?xS?Cu2?xSe納米異質結構，并利用LVEM系列低電壓臺式透射電子顯微鏡對不同的納米異質結進行了成像表征。這項前沿研究不僅對傳統的方法論提出來了挑戰，還為精確設計和合成具有定制屬性的先進納米材料開辟了新的視野。文章以《Temperature-Dependent Selection of Reaction Pathways, Reactive Species, and Products during Postsynthetic Selenization of Copper Sulfide Nanoparticles》為題發表于《Chem. Mater.》上。
這項研究的創新性之處在于，在硫化銅納米棒的后合成過程中，通過精確控制反應溫度，成功引導硒化反應形成了具有獨特形態和成分的Cu2?xS?Cu2?xSe納米異質結構。這些結構在光催化產氫、優化光伏量子點墨水以及光電子學和能源存儲等領域具有廣泛的應用前景，為相關領域的重大進步鋪平了道路。
Cu2?xS 納米棒合成后轉化為三種不同 Cu2?xS?Cu2?xSe納米異質結構的過程示意圖 [Cu2?xS = 青色，Cu2?xSe = 粉紅色，Cu2?x(S,Se) =紫色]與粒子尺寸。Cu2?xS?Cu2?xSe納米異質結構是將 Cu2?xS 納米棒 (b,c) 注入保持在 185 °C (d,e)、200 °C (f,g) 的 Se/ddt/十八碳烯混合物中而得到的260°C (h,i) 2 小時。 HR-TEM 顯示顆粒形態在較低溫度下從棒狀 (b) 到多面磚 (d) 和菱形 (f) 的變化，而在高溫下 (h) 棒形態保持不變。 STEM-EDS 圖（藍色 = Cu，綠色 = S，洋紅色 = Se）顯示 Cu2?xSe 積分如何變化。 Cu2?xS/Cu2?xSe 核/殼在 185 °C 下形成 (d)。在 200 °C 時，圍繞多面主要 Cu2?xS 核心形成 Cu2?xSe 的三角形沉積物 (f)。在 260 °C (h) 下，S 和 Se 與 Cu 均勻分布。 PXRD 展示了晶體結構的演變，從最初的鐵錳礦 Cu1.8S 結構（c，與 ICSD 00-023-0958 相比）到 185 °C 下的立方菱錳礦 Cu2?xSe（e，與 ICSD 01-088-2043 相比） ，到具有第二相的綠柱石 (g)，以及在 260 °C 時晶格收縮的纖鋅礦31 (i)。
本研究中，Delong公司的LVEM系列低電壓臺式透射電子顯微鏡為觀察不同反應溫度下硫化銅納米棒向Cu2?xS?Cu2?xSe納米異質結構的轉化提供了關鍵的成像數據支撐。如上圖所示，在較低的溫度（185°C和200°C）下，TEM成像揭示了硫化銅納米棒演變為具有明確Cu2?xS和Cu2?xSe相分離的核殼結構；而在較高溫度（260°C）下，納米棒保持了其形態，表明硒的均勻摻雜形成了Cu2?x(S,Se)固溶體。
Cu2?xSe 納米菱形的示意圖。Cu2?xS 納米棒在 Se/ddt/十八碳烯中于 200 °C 反應 30 分鐘、1 小時和 2 小時的 TEM (a?c) 顯示了隨著尖端變尖和在棒側面形成沉積物的形狀演變。 10 分鐘 (e) 和 1 小時 (f) 時的 STEM-EDS 顯示沉積物為 Cu2?xSe，限制在邊緣，并在 1 小時時開始聚結
LVEM系列低電壓臺式透射電子顯微鏡的高分辨率成像功能使研究人員能夠觀察到納米異質結構內部的晶體格點，為深入理解納米材料的晶體相和電子結構提供了基礎。通過精確捕捉納米尺度上的結構信息，為定量分析提供了重要數據，進一步支持了溫度對選擇反應路徑具有決定性影響的結論。
LVEM系列低電壓臺式透射電子顯微鏡與傳統透射電鏡的對比：
| 傳統透射電鏡 | LVEM |
| 操作模式：TEM | 操作模式：TEM, STEM, ED, EDS, Dark Field TEM, Dark Field STEM |
| 放大倍數高，分辨率0.2 nm左右 | 分辨率：1.5nm（LVEM5）1nm (LVEM25E) |
| 進樣速度慢，約15-30分鐘 | 進樣速度快，約3分鐘 |
操作復雜：操作人員需經過長期的嚴格培訓 為保證設備正常運行，好是專門做電鏡的研究生操作，人工成本高 | 操作簡單：半天培訓即可獨立操作 無需專人操作 |
| 放置于一層或地下室，需要特殊處理的實驗室，需防震處理，環境要求高 | 可放置于任何位置，廠房、辦公室、實驗室 |
需要動力電（不能斷電）、需要水冷機、液氮等 維護成本高 | 無需特殊電源，無需水冷、液氮 維護成本低 |
LVEM系列低電壓臺式透射電子顯微鏡新應用案例
聚合物/高分子材料
TEM模式
SEM模式和STEM模式
其他材料
TEM模式
SEM模式
STEM模式和ED模式
參考文獻：
[1]. Temperature-Dependent Selection of Reaction Pathways, Reactive Species, and Products during Postsynthetic Selenization of Copper Sulfide Nanoparticles[J].Chemistry of Materials, 2023, 35(21):9073-9085.DOI:10.1021/acs.chemmater.3c01772.
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1.LVEM系列低電壓臺式透射電子顯微鏡（材料領域）http://www.dongsenyule.com/product/202208251.shtml
