一.化驗室需配備的儀器設備:
1.粗纖維測定儀;
2.實驗室用樣品粉碎機;
3.分樣篩:孔徑1mm(18目);
4.分析天平:感量0.0001g;
5.電熱恒溫箱:可將溫度控制在130℃;
6.高溫爐:在200℃—800℃可調;
7.干燥器:以變色硅膠為干燥劑。
二.需配備的試劑:
1.硫酸(GB625)溶液:0.128±0.005mol/L,氫氧化鈉標準溶液標定(GB601);
2.氫氧化鈉(GB629)溶液:0.313±0.005mol/L,鄰苯二甲酸氫鉀法標定(G B601);
3.95%乙醇(GB679);
4.乙mi(HG3—1002);
5.正辛醇(消泡劑);
6.試紙。
三.操作前的準備:
1.將儀器放置于工作臺上,工作臺就近應有水池和水嘴。將三個燒瓶放置于儀器頂部的電加熱板上,并將頂部小孔中伸出的寫明酸、堿、蒸餾水的橡膠管套在相應燒瓶下部的水嘴上,三個燒瓶的位置從左至右相應為酸、堿、蒸餾水。然后將進出水嘴(位于機箱左下側)分別套上橡膠管。5個水嘴分別為:靠前的兩個為進水嘴,分別用橡膠管接自來水龍頭,靠后的上兩個為出水嘴,靠后的下面一個為抽濾出水嘴,均用橡膠管引入水池。
2.將樣品用粉碎機粉碎,全部通過18目的分樣篩后放入密封容器。
3.樣品中若脂肪含量大于10%,則必須脫脂;脂肪含量若小于10%可不脫脂。
4.將坩堝用蒸餾水洗凈,使其不帶任何雜質,并將其置于恒溫箱內,在溫度100℃左右烘30分左右,然后移入干燥器內冷卻至室溫,并將其編號,再置于干燥器內備用。
5.將電源線一頭插入儀器右下側的電源插座中,另一頭插入交流220V的電源插座中。注意:實驗室的電源插座必須用三腳插座,并且必須可靠接地。
操作步驟
1.在儀器頂部的酸、堿、蒸餾水燒瓶中分別加入已配制好的酸、堿和蒸餾水,應基本加滿(不少于2000ml),將瓶蓋蓋上。
2.在坩堝內放入1-2g(到0.0002g)試樣,并將裝好式樣的坩堝分別放入6個抽濾座中,注意要放在抽濾座中央的白色硅橡膠密封圈上,并使其與上面的消煮管下套中的硅橡膠密封圈對齊,不要將坩堝放偏或放斜,否則將會漏液。當6個坩堝均放置準確后用右手握住膠木球,稍稍壓下操縱桿,使坩堝的上口剛剛套入消煮管下套中(但不要鎖緊),同時用左手分別依次捏住6個坩堝轉動并崴一下,看看6個坩堝的上口是否都落在消煮管下套中,在確信完全對準后再加力壓下操縱桿并自動鎖緊(聽到嗒的一聲即是鎖緊的聲音)。