儀器出廠前已經標定過,用戶可按下列方法直接測定樣品:
1、儀器預熱
打開電源,按箭頭鍵選擇“選擇項目”能,利用上下箭頭鍵選擇所需的項目序號(001為硫化物),按“確認”鍵確認,儀器入預熱狀態。
2、空白及樣品制備
2.1空白樣的制備:
取20mL蒸餾水于干凈比色管中,沿比色管壁緩慢加入5.00mL試劑(三),擰緊蓋子充分搖勻,靜置顯色25min,上機測試。
2.2樣品的制備:
于1L棕色采樣瓶中,加入2mL試劑()和1mL試劑(二),加入1L的水樣,水樣應充滿瓶,瓶塞下不留空氣(如硫化物過時試劑可酌情多加至沉淀)。
將沉淀好的水樣充分搖勻,取25.00mL于離心管中,放入離心機行分離(若無離心機的情況下,則放入分液漏斗中,待沉淀沉淀到底時,將沉淀分放入比色管中),棄去上層溶液,用20mL的蒸餾水將沉淀轉入比色管中。
沿比色管壁緩慢加入5.00mL試劑(三),蓋上蓋子充分搖勻,靜置顯色25min,上機測試。
3、空白測量
擦凈待測空白比色管外壁,并將比色管上豎線對準比色計上1號線放入比色孔,選擇“空白測量”選項,按“確認”鍵,待吸光度值穩定后,按“確認”鍵,儀器自動調零。
4、樣品測量
擦凈待測的樣品比色管外壁,管外豎線對準1號線放入比色孔,選擇“樣品測量” 選項,按“確認”鍵,儀器顯示其吸光度及樣品的濃度值,儀器顯示該樣品硫化物濃度值(mg/L),按“確認”鍵則該值被存儲于儀器內。
儀器操作
、 概述
儀器利用光學法,采用微電腦自動處理數據,直接顯示水樣的濃度值。
該儀器廣泛適用于地表水、地面水、污水和業廢水的測定。
本儀器具有以下優點:
1、 利用冷光、單色光作光源,光學穩定性,不會受到各種光的干擾。
2、 大屏幕液晶中文顯示,所有設定、標定、記錄操作在同集成環境下實現。
3、 利用V/F轉換、軟件冗余、軟件陷阱等,抗干擾性強。
4、 可貯存10條作曲線及199個歷史記錄,斷電不丟失。
5、 具有出廠校準和用戶自定義標定能。
6、 主機機殼采用模后ABS材料,防腐蝕性好。
儀器安裝及使用
?。ǎ?nbsp;儀器的使用
1. 將光標移至“選擇項目”能,按“確認”鍵予以確認。利用上、下鍵選擇所需的項目序號,按“確認”鍵確認。
2. 擦凈待測的樣品空白比色管外壁,按方向插入比色孔插入比色孔,選擇“空白測量”選項,按“確認”鍵,待吸光度值穩定后,按“確認”鍵,儀器自動調零。
?。ǎ﹥x器的使用
1. 將光標移至“選擇項目”能,按“確認”鍵予以確認。利用上、下鍵選擇所需的項目序號,按“確認”鍵確認。
2. 擦凈待測的樣品空白比色管外壁,按方向插入比色孔插入比色孔,選擇“空白測量”選項,按“確認”鍵,待吸光度值穩定后,按“確認”鍵,儀器自動調零。
3. 將被測樣品比色管按方向插入比色孔中,將光標移至“樣品測量” 能,儀器顯示該樣品濃度值,待穩定后,按“確認”鍵,儀器保存樣品濃度值于儀器內。放入下個樣品行測定,如不測定按“返回”鍵儀器返回主菜單。
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本儀器可保存20條標準曲線。在實際測定樣品前,儀器內至少存有條以上標準曲線,標準曲線可以用曲線標定行標定。
1. 在主菜單界面上,將光標移至“曲線標定”能,按確認鍵。
根據提示行選擇后,儀器入標定狀態。
2.將預處理好的比色管的標線按方向對準圓盤上的刻線,插入測定儀的比色孔中,此時儀器顯示空白標準值,按“確認”鍵,儀器顯示吸光度值,按“確認”鍵,入下個標樣的標定。
3.將預處理好1號標樣比色管按方向對準圓盤上的刻線,插入測定儀的比色孔中,用鍵頭鍵輸入該標準溶液的標準值,按“確認”鍵,儀器顯示吸光度值,按“確認”鍵,儀器入2號標樣的標定。
4. 重復上述操作,分別標定其余標樣,直至標樣標定后(,再按下“確認”鍵則結束標定,儀器自動算出并顯示此次標定的標準曲線方程,按“確認”鍵保存該曲線于儀器內。
注:如在標定過程發現標定錯誤,可按“返回”鍵,可返回能選擇狀態。
五、試劑的配制
除非另有說明,本儀器所用試劑均為分析純,水為蒸餾水。
1、硫化鈉標準溶液(5mg/L):配置與標定方法見標《GB/T 16489-1996》。
2、硫化物試劑():隨機配送。
3、硫化物試劑(二):隨機配送。
4、硫化物試劑(三):將試劑(三)A和試劑(三)B以20:1的比例配制,現配現用,用多少配多少。
六、操作步驟
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1、樣品采集與保存
采集瓶應使用棕色瓶子。
采集1L水樣時,應加入2 mL試劑()和1mL試劑(二),再加水樣。如硫化物較時試劑可酌情多加至沉淀。水樣應充滿瓶,瓶塞下不留空氣。
2、樣品測試
?、? 無色、透明不含懸浮物的水樣
將沉淀好的水樣充分搖勻,取25mL于離心管中,放入離心機行分離(若無離心機的情況下,則放入分液漏斗中,待沉淀沉淀到底時,將沉淀分放入比色管中),棄去上層溶液,用20mL的蒸餾水將沉淀轉入比色管中。沿比色管壁緩慢加入5mL試劑(三),蓋上蓋子充分搖勻,放置25min后,以蒸餾水做空白,行比色。
?、? 對于含懸浮物、渾濁度較、有色、不透明的水樣,采用酸化-吹氣-吸收法測定,具體操作步驟參照標《GB/T 16489-1996》
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?、? 取8支比色管,各加入10mL硫化物試劑()。
?、? 分別取0.00、0.25、1.00、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00ml硫化物標準液(5mg/L)移入比色管中,移入量不足5mL的加蒸餾水依次補足(相應的硫酸鹽標準值為:0、0.05、0. 10、0.20、0.40、0.50、0.60、0.80、1.00mg/L)。
?、? 沿比色管壁緩慢加入5mL試劑(三),蓋上蓋子充分搖勻。
?、? 分別加入5mL蒸餾水,搖勻,放置25min后,選擇“標定曲線”,按p4頁行標定曲線并存儲。
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1)為了提檢測的準確性,應減少樣品在檢測時的相互影響,空白、標樣、樣品的比色管及管蓋應固定,以減少操作帶來的誤差。
2)硫化物含量為0.50mg/L時,樣品中干擾物質含量允許含量分別為:SO32-20mg/L、S2O32-240mg/L、SCN-400mg/L、NO2-65mg/L、NO3-200mg/L、I-400mg/L、CN-5mg/L、Cu2 2mg/L、Pb2 25mg/L和Hg2 4mg/L。
3)般情況下,標準曲線的相關系數r值應在0.990以上,如果所標定的標準曲線的r值低于0.990,說明標準配制有問題或比色操作不規范,應仔細分析,逐排除。
4)比色管保持潔凈,避免用手觸及透光面,比色管置入比色計前如皿外壁掛有溶液,應用濾紙擦拭干凈,以免成零點漂移及腐蝕儀器。
5)儀器應放置在干燥通風處,同時需避免強光直射。長期不用時,應將比色管擦拭干凈置于機外,以保證機內干燥,保護光學元件。