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          微波閉式消解儀消解測試原理

          教育裝備采購網 2018-11-15 13:25 圍觀618次

          微波閉式消解儀,微波消解裝置

          微波消解裝置(簡稱裝置,下同)??蓪Ω鞣N地表水、生活污水、業廢水中化學需氧量(CODCr)、總磷(TP)、總氮(TN)行快速效消解測定。 廣泛適用于各環保、水資源管理及公共衛生對水質的鑒定與管理。

          作原理

          裝置采用測試方法與家標準(GBll889—11915—89)水質詞匯(3—7分)與分析

          方法、《水和廢水監測分析方法》(三版)中CODcr重鉻酸鉀法和總磷、總氮的過硫酸鉀

          消解分光光度法基本相同。

          裝置采用頻率為2450MHZ的微波能源加熱方法。在它的作用下消解體系中反應物中

          偶分子將速旋轉運動,形成激烈摩擦和碰撞,使反應物的溫度迅速升,達到效快

          速低耗的理想效果。

          裝置還采用在封閉(密封)狀態行消解的方式。其優點之是可以使罐內有定壓力

          以迅速提反應體系溫度,縮短消解時間;其二,在CODcr分析中,有效抑制氯離子被重

          鉻酸鉀氧化為氯氣的作用,再結合加入適量的硫酸汞為掩蔽劑可以測定氯廢水的化學需

          氧量。

          消解、測試方法

          化學需氧量(CODcr)

          試劑制備

          a) 重鉻酸鉀消解溶液(1/6K2Cr2o7=0.400mol/L):

          稱取經120℃烘干2小時的基準或優純重鉻酸鉀19.60g于1000mL燒杯中,溶解于大約500mL蒸餾水中,在攪拌中徐徐地加入250mL濃硫酸,冷卻后,轉移至1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標線,搖勻。該溶液重鉻酸鉀濃度為0.400mol/L。用于測定COD濃度在1000~2500mg/L的水樣(含2500mg/L以上需稀釋的水樣)。.

          另外稱取9.806g,2.45g重鉻酸鉀(加入硫酸的量相同)按上述方法分別配制成

          0.200mol/L,0.0500mo1/L的重鉻酸鉀消解溶液。用于測定COD濃度在50~1000mg/L和≤50的水樣。

          b) 掩蔽劑:硫酸汞(Hg2S04)結晶或粉末。

          c) 催化劑:稱取10g硫酸銀(Ag2S04)溶解于l升的濃硫酸(H2S04)中,搖勻。

          d) 試亞鐵靈示劑:

          稱取1.485g鄰菲羅啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶于蒸餾水中,稀釋至100mL,貯于棕色瓶內。

          e) 硫酸亞鐵銨標準溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.1mol/L]:

          稱取39.5g分析純硫酸亞鐵銨溶于蒸餾水中,邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸,冷卻后移入1000mL容量瓶中,加蒸餾水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標

          定。

          另外稱取19.8g,3.95g硫酸亞鐵銨(加入硫酸的量相同)按上述方法分別配制成

          0.05mol/L,0.0lmol/L,的硫酸亞鐵銨溶液。

          標定方法:準確吸取5.00mL,重鉻酸鉀標準溶液于150mL錐形瓶中,加蒸餾水稀釋至30mL左右,緩慢加入5mL濃硫酸,混勻。冷卻后,加入2滴試亞鐵靈示劑用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

          C[(NH4)2Fe(S04)2]=

          0.400x5.00

          V

          式中:C——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L)。

          V——硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量(mL)。

          f) 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液:稱取0.8502g基準鄰苯二甲酸氫鉀于二次蒸餾水中,溶

          解后移入1000mI。容量瓶中用二次蒸餾水稀釋至標線,搖勻。標準COD值為1000mg/L。

          測試步驟

          a) 準確吸取均勻水樣5.00ml(每批水樣在測試的同時需做二個空白)于消解罐中,加

          入1g掩蔽劑(不含氯離子的水樣可不加),充分搖勻使CI與Hg 絡合(若掩蔽劑很快

          被溶解,即CI的含量過,需補加掩蔽劑,直至仍有掩蔽劑不溶為止),5.00ml消解液(注),

          5.00m1催化劑,搖勻。

          b) 旋緊密封蓋,依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉盤周邊,關好爐門。

          c) 按“5.2.1、5.2.2”方法操作,對樣品行消解。

          d) 消解畢,打開爐門待其冷卻后將消解罐從爐中取出,待罐內液體冷卻至室溫時(如

          需速冷可豎放入冷水盆中),用滴定法比色法測出CODcr值。

          滴定法

          a) 將樣液轉移到150ml錐形瓶中,用20mL蒸餾水分三次沖洗消解罐及蓋的內壁,沖

          洗液并入錐形瓶中,加入2—3滴試亞鐵靈示劑用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴(注),镕液的

          顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量,按下式計算出

          CODcr值。

          b) 計算方法:

          CODcr (mg/L)=

          (V0V1)×C×8×1000

          V2

          式中:V0——空白消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL)。

          V1——水樣消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL)。 .

          C——硫酸亞鐵銨標準溶液濃度(mo1/L)。

          8——氧(1/2 0)摩爾質量(g/mo1)。‘

          V2——水樣體積(mL)。

          比色法

          a) 用移液管在每支消解罐中加入5.00 mL蒸餾水,蓋上密封蓋,搖勻,待冷卻。

          b) 將已預熱的分光光度計的波長調至600nm,按要求調“’’及“0.0”,符合要求后行測試。

          c) 將溶液移入30nm比色皿中(空白相同),行比色,記下吸光度。

          d) 計算方法:

          根據繪制的標準曲線,計算出斜率。

          CODcr =A·F·K

          式中:A——為樣品的吸光度。

          F——為稀釋倍數。

          K——為曲線斜率倒數,即A=l時的CODcr值。

          e) 標準曲線的制備:分別吸取鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液5、10、20、40、60、80 mL。

          于系列100 mL容量瓶中,加二次蒸餾水至刻度,搖勻。COD值分別為50、100、200、

          400、600、800、及原液為1000mg/L標準使用液。按測試步聚取樣并行消解,比色,繪

          制標準曲線.求出直線回歸方程。

          注:

          消解液(K2Cr207)濃度與硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2濃度需根據CODcr濃度而定(見表3)。

          微波閉式消解儀消解測試原理

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