1、將燃燒舟加熱到灼熱，然后在干燥器中冷卻至少 30min，稱重，精確到 0.0001g。 將(1.0±0.1)g 的聚乙烯試樣放到燃燒舟中，再一起稱重，精確到 0.0001g，將 該重量減去燃燒舟的重量即得到聚乙烯試樣的重量 A，精確到 0.0001g。(干 燥器需自配)
2、先將裝有試樣的燃燒舟放置到加熱爐石英管的中部，然后將一根排氣玻璃管 的橡膠塞插在玻璃燃燒管的一端，調節氣氛裝置使含氧量小于 0.5%的氮氣按 要求的流速通過石英管，并在以后的加熱過程中保持這個流速。
3、后將燃燒舟移至儀器口處，不要立刻取出;待燃燒舟在氮氣中稍微冷卻 下來后，取出燃燒舟，然后在干燥器中冷卻 20~30min 并重新稱重，減去燃燒 舟的重量，測定殘留物的重量精確到 0.0001g(殘留物重量 B)。
4、再將燃燒舟放會玻璃燃燒管，在 step4 下調節氣氛裝置將氧氣取代氮氣以適 當的流速通到玻璃燃燒管中石英管內，使殘留碳黑燃燒完全。取出燃燒舟冷卻并稱重，減去燃燒舟的重量，測定殘留物的重量精確到 0.0001g(殘留物重 量 C)。
5、試驗結果后，按 鍵停止加熱，但不要關閉儀器電源和關閉氣源;儀器 本身帶抽風功能，往儀器內吹風，給儀器降溫;氣源向燃燒管內不斷供氣， 氣體帶走玻璃燃燒管內的熱量，給儀器降溫。
6、待儀器溫度降至 30℃或者室溫，可以關閉儀器，斷開電源。
7、試驗結果表示方法
