【連續變溫偏光顯微鏡】
功能/作用介紹：
自制的連續變溫偏光顯微鏡為在線實時觀測微觀籌結構的變化提供了關鍵的技術手段。在清華大學本科生實驗教學中得到應用，使同學們通過數字視頻直接觀察到反鐵電晶體中疇、及疇結果的變化。使抽象的“疇”概念變得具體、直觀，取得良好實驗教學效果。(授課對象：材料學院本科生大四(第一學期)。課程名稱：材料科學與工程實驗系列4：反鐵電陶瓷[鋯鈦錫酸鉛鑭(PLZST)]的制備及疇結構變化規律的觀測)
傳統具有變溫功能的偏光顯微鏡結構復雜，技術要求高，價格昂貴，國際上只有少數商家可以研制和生產。而且受正交偏光條件下連續變溫部件體積和結構限制，傳統商用變溫偏光顯微鏡一般只能觀察較小的疇結構，制樣難度很高，且不易獲得理想的觀察區域。
針對這一難題，作者團隊以國產江南XJZ-6正交偏光金像顯微為平臺，引入Olympus WLD×50/20超長焦距物鏡，使變溫裝置直接置于偏光顯微鏡觀測光路中。并設計加裝可安裝數碼攝像裝置的調節鏡筒，引入數碼單反攝影裝置，成功地解決了常規CCD攝影在弱光條件下易出現的噪點和邊界模糊問題，獲得了1200萬像素高質量數碼影像，且攝像焦距與攝像旋轉角度(ω’)易于調節。同時改裝偏光顯微鏡 X/Y平移臺負載360°旋轉機構，使變溫附件可以固定于旋轉機構之上，實現樣品X/Y(平移臺)、ω(旋轉機構)、X’/Y’(變溫附件樣品臺)、ω’(攝像旋轉)6個自由度的移動，使實驗前變溫臺的安裝、光路預調與實驗過程中樣品觀測區域的調節可獨立完成，大大降低了觀察樣品加工及觀測區域調整的技術難度。變溫裝置采用傳導式導熱設計，完全置于柔性密封裝置內。樣品室與冷、熱調節模塊采用高導熱系數材料制成，為一體式結構。樣品室采用嵌入式艙體機構，裝入樣品后，通過艙體旋蓋使樣品與艙體內表面緊密接觸，保持對樣品良好的導熱效果。樣品室上方的制冷模塊采用內嵌通道式封閉夾層設計，液氮可以通過入口、出口在嵌入的通道內流動，采用自吸式液氮泵控制液氮流量。變溫裝置溫場調控，采用恒定冷端液氮流速，通過溫控系統調控熱端加熱功率，使樣品室達到設定溫度的方式。
自制的連續變溫偏光顯微鏡實現了-190～600℃連續變溫、高倍偏光(×500)、厘米尺度樣品、大范圍、6自由度移動調節(X/Y、ω、X’/Y’、ω’)、直接偏光觀察及高質量圖像采集(1200萬像素)。
自制儀器主要創新點：
1.在偏光顯微鏡中引入商用數碼單反攝影裝置，成功地實現了數字化視頻影像，解決了常規CCD攝影在弱光條件下易出現的噪點和邊界模糊問題;
2.變溫裝置采用傳導式導熱設計，完全置于柔性密封裝置內，采用高導熱系數材料制成，樣品室與冷、熱調節模塊為一體式結構。樣品室采用嵌入式艙體機構，裝入樣品后，通過艙體旋蓋使樣品與艙體內表面緊密接觸，保持對樣品良好的導熱效果;
3.設計加工物鏡轉接卡具，引入Olympus：WLD×50/20超長焦距物鏡，使變溫附件(TS-600)可以直接置于偏光顯微鏡觀測光路中;
4.改裝偏光顯微鏡 X/Y平移臺負載360°旋轉機構，實現6個自由度的移動(X/Y、ω、X’/Y’、ω’)，使光路預預調節與樣品觀測區域調節自由度大大提高，有效地降低了觀察樣品加工、觀測區域調整的技術難度;
自制儀器主要技術指標：
1.測試溫度：-190～ 600 ℃;
2.透射/反射觀察;
3.偏振觀察;
4.放大倍數：×200， ×500;
5.數碼影像：1200萬像素;
6.樣品尺寸：透視<Ф5mm，反射<Ф15mm
自制儀器操作規程：
1.安裝偏光顯微鏡長工作距離物鏡;
2.將變溫臺固定于顯微鏡旋轉物臺上，調整光路，使變溫臺透光窗口進入顯微鏡視野;
3.加入液氮、循環水，連接變溫裝置水、氣、電的管路、線路;
4.旋開變溫臺上蓋板，裝入待測樣品，確認樣品通過變溫臺X’Y’旋鈕移動自如;
5.打開顯微鏡光路，移動樣品，旋轉調整起/減偏鏡角度，旋轉照相系統，選定觀測區域;
6.分別打開變溫臺循環水泵、液氮泵、溫控單元電源開關;
7.設定溫度與升溫速率，等溫度達到設定溫度時，通過數碼攝像裝置采集圖像或視頻;
8.所設定溫度點測試完畢后，關閉顯微鏡光路，將設定溫度調節到25℃;
9.等變溫臺溫度達到25℃后，關閉變溫臺電源與循環水電源。
采用以上自制的連續變溫偏光顯微鏡，在國際上首次實現了在25℃-178℃連續變溫條件下，P/A：0°與P/A：45°下，準同型相界組分鋯鈦錫酸鉛鑭[簡稱(PLZST)]反鐵電材料微觀疇結構的觀察，并觀測到了PLZST單晶中疇結構隨溫度變化規律。
新型功能陶瓷材料的發展日新月異，選擇目前國際上研究前沿的反鐵電材料作為綜合性研究型實驗課程的內容，強調了實驗的前瞻性。采用自制的儀器作為觀測的手段，使實驗具有挑戰性。整個教學實驗將學生置身于一個材料研究工作者的地位研究科研課題，使學生從中可以得到創新思維的訓練。
作品名稱：連續變溫偏光顯微鏡
完成單位：清華大學
