教育裝備采購網訊：SHIMADZUGC-14C氣相色譜儀,產品信息通過標準配置的流量控制盒，GC-14C即可滿足對兩條填充柱氣路和一條毛細管柱氣路的同時控制。另外，用戶也可根據需要增加相應的流量控制盒完成復雜樣品分析。GC-14C高性能的大柱溫箱設計允許最高使用溫度可達到420℃，適合高沸點樣品的分析。寬大的柱溫箱設計使GC-14C可同時安裝和使用填充柱和毛細管柱，便于柱的更換操作。GC-14C靈活多樣的進樣系統和檢測器系統，滿足對多功能、多任務的追求，使其可同時安裝4個進樣口、4個檢測器，各單元可獨立控溫。功能豐富的Clarity工作站可對GC-14C主機進行反控。全中文化的操作界面、形象直觀的快捷圖標、豐富的定性定量功能、靈活的報告制作功能令數據處理更為簡便。
SHIMADZUGC-14C氣相色譜儀
川芎為傘形科植物LigusticumChuanxiongHort.的干燥根莖。川芎油為川芎藥材經超臨界CO2流體萃取制得，主要含有苯酞內酯類、阿魏酸、川芎嗪等成分[1～3]，在國內許多藥物研究單位已將其作為研發新藥的原料。為了控制其質量，本實驗以阿魏酸為定量指標，采用GC內標法對川芎油進行了含量測定。
1儀器與試藥
SHIMADZUGC-14C氣相色譜儀;FID檢測器;CLASS-GC10色譜工作站;HA-221-40-11-C型超臨界萃取裝置(江蘇南通華安公司生產)。
對照品：阿魏酸(批號0733-9910，中國藥品生物制品檢定所提供，含量測定用)，香荊芥酚(美國Sigma公司提供)，歸一法測定含量為99%，其它試劑均為分析純。
川芎藥材分別購自蘄春藥材市場，北京同仁堂，桂林騰龍堂，上海童涵春堂，新鄉佐今明大藥房，臨沂仁和堂，杭州大紅鷹寶豐醫藥公司，經湖北中醫學院鑒定教研室吳和珍博士鑒定均為傘形科植物LigusticumchuanxiongHort.的干燥根莖。
川芎油：自制(稱取川芎飲片300g，粉碎，過20目篩，置超臨界CO2萃取裝置中萃取，萃取溫度50℃，萃取壓力35MPa，萃取時間2h，分離溫度40℃，壓力5.5MPa，CO2流量為20L·h-1。提取物經乙醚萃取，無水硫酸鈉脫水后揮去溶劑，得澄明的棕黃色川芎油)。
2方法與結果
2.1色譜條件色譜柱為DB-17石英毛細管柱(30mm×0.25mm，0.25μm);載氣為氮氣，分流比20∶1;柱前壓100kpa;柱溫為起始溫度80℃，以5℃·min-1速率升至210℃;氣化溫度240℃;檢測器溫度240℃;進樣量1μl。
2.2對照品溶液和內標物溶液的制備
2.2.1對照品溶液的制備精密稱取阿魏酸對照品210mg，以醋酸乙酯定容至25ml量瓶中，制得濃度為8.04mg·ml-1對照品貯備液。
2.2.2內標物溶液的制備精密稱取香荊芥酚221.2mg，以醋酸乙酯定容至50ml量瓶中，制得濃度為4.424mg·ml-1的內標物溶液。
2.3方法學考察
2.3.1標準曲線的制備分別精密吸取阿魏酸對照品貯備液0.5，1，2，4，8ml置10ml量瓶中，各精密加入內標物溶液1ml，醋酸乙酯定容至刻度，搖勻。分別吸取1μl，注入氣相色譜儀，按色譜條件進行測定，以對照品濃度為橫坐標，對照品與內標物峰面積比值為縱坐標，繪制標準曲線，進行回歸分析，得回歸方程Y=1.0675X-0.3543，r=0.9996，表明阿魏酸在0.402～6.432mg·ml-1范圍內具有良好線性關系。
2.3.2校正因子的測定取阿魏酸對照品約8，10，12mg(相當于80%，100%，120%)，精密稱定，置10ml量瓶中，精密加入內標溶液1ml,醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，取1μl，注入氣相色譜儀，連續進樣3次，按平均峰面積計算校正因子，結果3種不同濃度的溶液所測校正因子的平均值為1.9151，RSD=0.84%。
2.3.3精密度實驗取0.804mg·ml-1含內標物的對照品溶液，重復進樣6次，結果RSD=1.47%，表明精密度良好。
2.3.4重現性實驗取同一批供試品溶液6份，按供試品測定方法測定，計算阿魏酸含量，結果RSD=1.21%，表明重現性良好。
2.3.5穩定性實驗取上述供試品溶液，分別于0，2，4，6，8，10，12，24h進樣，依法測定，結果RSD=1.49%，表明供試品溶液在24h內穩定性良好。
2.3.6加樣回收率實驗分別精密稱取已測定含量的同一批川芎油6份，各約0.25g，加入阿魏酸對照品適量，精密加入內標物溶液0.5ml于5ml量瓶中，醋酸乙酯定容至刻度，搖勻。分別吸取1μl注入氣相色譜儀中，記錄色譜，結果阿魏酸平均加樣回收率為101.5%，RSD=1.66%。結果見表1。
表1回收率測定結果(略)
2.3.7樣品的測定稱取川芎油約0.5g置于5ml棕色量瓶中，精密加入內標物溶液0.5ml，醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取1μl注入氣相色譜儀，以內標法計算阿魏酸含量。結果見表2。色譜圖見圖1。
(香荊芥酚TR=19.91min，阿魏酸TR=22.39min)
圖1阿魏酸對照品(a)與川芎油(b)氣相色譜圖(略)
表2樣品含量測定結果(略)
3討論
由于GC法進樣量少，采用內標法可減少進樣誤差。本文采用GC法對川芎油中阿魏酸含量進行了測定。結果表明，本方法簡便、準確、重現性好，可為川芎油及其制劑的質量控制方法提供參考。
實驗中曾分別對麝香草酚、香荊芥酚、苯甲酸、對羥基苯甲酸乙酯作為內標物進行選擇，結果香荊芥酚不與川芎油中其它峰重疊，并與阿魏酸完全分離。
實驗中曾對DB-1，ZB-5和DB-WAX色譜柱進行了試驗比較，結果以DB-17色譜柱分析效果好。
本項目在湖北省中藥資源與中藥化學重點實驗室完成。
