脈沖寬度是核磁共振波譜(NMR)中射頻能量(RF)照射樣品的時間長度。它是NMR采集參數中的關鍵因素，因為射頻能量會導致縱向磁化指向不同的方向。
在實際應用中，射頻能量可以旋轉、傾斜或翻轉縱向的磁化強度。因此，需要以度為單位測量脈沖寬度，也稱為翻轉/傾斜角度的參數。對于NMR專家而言，如何選擇合適的核磁脈沖寬度以實現質子翻轉角度為90°至關重要。因為 90°的翻轉角度可產生最大的可測量信號，這對于獲得高質量的 NMR 譜圖非常重要。
簡而言之，NMR的重要工作之一是選擇產生最大信號的射頻脈沖的時間長度，簡稱為脈沖寬度。影響脈沖寬度的因素很多，包括原子核類型、脈沖功率、探頭調諧和樣品本身等等。本文將以美國Anasazi研發的科研用小型無液氦核磁共振波譜儀-NMR詳細闡述如何找到樣品的90°脈沖寬度。
90°脈沖寬度校準測量：
這種校準方法很簡單：用不同的脈沖寬度值激發原子核并收集響應。信號強度與翻轉角的正弦值成正比。下圖是各種脈沖寬度/翻轉角的測量信號：
值得注意的是，零值比峰值更容易確定。因此，測量正確脈沖寬度時，應該首先測量360°對應的脈沖寬度，然后將結果除以4計算出90°脈沖寬度。
已校準脈沖寬度，但NMR信號依然很弱，為什么？
90°脈沖寬度應該可以產生最大信號。但如果我們發現信號很弱，很可能測得的零點不是 360°的，而是 180°的零點。
如果我們校準的脈沖寬度很小，可能會根據 180°對應的零點進行校準。如果是這種情況，那么我們實際使用的是450°脈沖寬度，這也可以解釋信號較弱的原因。
為了驗證校準后的脈沖寬度的準確性，我們可以進行以下快速實驗：
1) 將實驗中獲得的脈沖寬度值加倍并重新采集信號。如果信號增強，則意味著我們已修復了問題，并獲得了90°脈沖寬度值，無需重新進行脈沖寬度校準實驗。
2) 以3倍脈沖寬度值（270°脈沖寬度）進行實驗。如果90°和 270°的信號強度相等但相位相反，則我們得到的是正確的 90°脈沖寬度。
本文中的實驗數據均來自于美國Anasazi研發的科研用小型無液氦核磁共振波譜儀-NMR。該設備采用臺式設計，無需液氦，測得的數據已多次發表在全球知名化學類期刊雜志上，如J Am Chem Soc; J Med Chem；Macromolecules等，并已得到全球800多家科研院校和機構的信任和認可。
ANASAZI EFT系列核磁共振波譜儀
科研用小型無液氦核磁共振波譜儀-NMR優勢：
1. 采用AlNiCo的永磁體，無需使用液氮和液氦，后期維護成本極低；
永磁體使用的AlNiCo為國防級別的磁體材料，其穩定性得到科研工作者的一致認可。
2. 可以實現快速測試：H譜單次測量小于10s；
3. 強大而全面的雙通道寬帶探頭，可以測1H/13C/19F/31P等等不同核子以及一維和二維譜圖，如H譜、C譜、H-H COSY譜和HETCOR等。
4. 基于EFT系列核磁共振波譜儀測量得到的數據已多次發表在國際高水平的期刊和雜志上，如J Am Chem Soc；J Med Chem；Chem Mater；Org Lett等。
A高性能 | B低成本 | ||
高穩定性： | 國防工業級AlNiCo永磁體 磁場溫度穩定性極佳 | 低采購成本： | 只有大核磁價格的1/3-1/2 |
高分辨率： | EFT-60 (60MHz)分辨率<0.5Hz 曾實測最佳值0.32Hz EFT-90 (90MHz)分辨率<0.5Hz 曾實測最佳值0.25Hz | 低維護成本： | 無需液氦，液氮 無需高昂維護成本 |
高靈敏度: (0.1% EB CDCl3) | EFT-60 (60MHz):≥30:1 EFT-90 (90MHz):≥70:1 | 長使用壽命： | 20年前第一套安裝的設備 目前仍在正常使用 |
多功能性： | 1H/13C/7Li/19F/31P/29Si/23Na… 1H-1HCOSY,13C-1H HETCOR等 | 使用環境友好 | 任意樓層實驗室 |
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