常規游離水含量的測定則采用該標準中的卡爾費休法或真空烘箱法進行。
由于卡爾費休法劉檢驗儀器和化驗試劑的要求較高,各生產廠家更以真空烘箱法為主。我們在檢驗工作中發現當采用真空烘箱法檢驗時,其測定的結果偏高。
為此,我們對有機無機復混肥中的游禹水含量測定方法迸行了實驗驗證工作。實驗方法首先,我們隨機遠取了兩份有機無機復混肥樣品,經過粉碎、篩分后制得了兩個實驗室樣品,分別命名為NX一1及NX一2,然后分另!采用不同的方法對各個樣品中的游離水含量進行檢側對比。
卡爾費休法于125ml帶鹽水瓶橡皮塞的錐形瓶中夕精確稱取實驗室樣品約2g(準確至0.00029),蓋上瓶籌,注入50.0ml甲醇萃取,離心分離后取10.Oml,用卡爾費休直接水分儀滴定,平行三次‘2?？栙M休法的測定結果樣號NX一1NX一2稱樣量,g水分,%平均值,%1.88673.323.023。151.93733。121.441.541.441.47
真空烘箱法于預先干燥并恒重的稱量瓶中,精確稱取實驗室樣品約2g(準確至0.00019),置于50士2,通過干燥空氣真空度為o.064-0.071MPa的電熱恒溫真空干燥箱中,干燥2h士lomin,取出。龍干燥器中冷卻至室溫夕然后稱量、計算,平行三次3’。表2真空拱箱法的測定結果樣號NX一1 NX一2稱樣量,91.99992.00031.99921.99922.00372.0023水分,%8.859.058.876.886。596.69平均值,%8.926.722.3氣量法于稱量瓶中,精確稱取實驗室樣品約1g(準確至0.00019),取下蓋子置入已預先放有59電石粉的氣體發生器瓶中,連接儀器檢測并計算,平行三次4’。表3氣量法的測定結果樣號NX一1稱樣量,90.87710.8505水分,%6.216.26平均值,%6.26 NX一2.8788。300.91575.170.90415.145.118886013結論由上表中可以看出:當采用氣量法測定有機無機復混肥中游離水含量時夕其測定結果相對卡爾費休法的測定結果已明顯偏高,而真空烘箱法的測定結果則更高于其它兩種方法。分析其原因,我們認為由于有機無機復混肥中含有大量的有機質,同時也存在著部分易揮發的物質,當采用氣量法時由于發氣產生熱量,揮發分逸出導致氣體體積增加而造成結果偏高;而用真空烘箱法測定其游離水含量時,在約o.o68MPa的真空度下,這些易揮發物質隨著肥料中的水分同時逸出,主宣成失重,致使測定結果偏高。根據以上結論,我們建議各有機一無機復混肥料的生產廠家在進行肥料中游離水含量的測定時,應采用容量卡爾費體法進行測定。而不要采用真空法和氣量法進行測定,以免造成測定誤差。
