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          上海喬躍固相萃取操作步驟

          教育裝備采購網 2018-07-11 13:13 圍觀1007次

            固相萃取操作步驟

            一個完整的固相萃取步驟包括固相萃取柱的預處理、上樣、洗去干擾雜質洗脫及收集分析物四個步驟[l]。操作步驟如圖2-1所示。

            (1)固相萃取柱的預處理

            在萃取樣品之前,吸附劑必須經過適當的預處理,一足為了潤濕和活化固相萃取填料,以使目標萃取物與固相表面緊密接觸,易于發生分子間相互作用;二是為了除去填料中可能存在的雜質.減少污染。采取的方法是用一定量溶劑沖洗萃取柱。

            反相類型的固相萃取硅膠和非極性吸附劑介質,通常用水溶性有機溶劑如甲醇預處理,甲醇潤濕吸附劑表面和滲透鍵臺烷基相,便于水更有效地潤濕硅膠表面。然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲醇,以使樣品水溶液與吸附劑表面有良好的接觸,提高萃取效率。正相類型的固相萃取硅膠和極性吸附劑介質,通常用樣品所在的有機溶劑來預處理。離子交換填料一般用3&mdash;5ml。去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預處理。

            固相萃取填料從預處理到樣品加入都應保持濕潤,如果在樣品加入之前,萃取柱中的填料于了,需要重復預處理過程。并且在重新引入有機溶劑之前,先要用水沖洗革取柱內緩沖溶液中的鹽分。

            (2)上樣

            將樣品倒^活化后的SPE小柱,然后利用加壓、抽真空或離心的方法使樣品進入吸附劑(如圖2&mdash;2所示)。采取手動或泵以正壓推動或負壓抽吸方式,使液體樣品以適當流速通過固相萃取柱,此時,樣品中的日標萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。

            (3)洗擊干擾雜質

            洗滌的目的是為r除去吸附在固相萃取柱上的少量基體下擾組分。一般選擇

            中等強度的混合溶劑,盡可能除去基體中的干擾組分,又不會導致目標萃取物流失。如反相萃取體系常選用一定比例組成的有機溶劑水混合液,有機溶劑比例應大于樣品溶液而小于洗脫劑溶液。

           ?。?洗脫及收集分析物

            選擇適當的洗脫溶劑洗脫被分析物,收集洗脫液,揮干溶劑以備后用或直接進行在線分析。為了盡可能將分析物洗脫,使比分析物吸附更強的雜質留在SPE柱上,需要選擇強度合適的洗脫溶劑。

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          點擊進入上海喬躍電子有限公司展臺查看更多 來源:教育裝備采購網 作者:上海喬躍電子有限公司 責任編輯:楊靜 我要投稿
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