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          索氏提取法注意事項

          教育裝備采購網 2018-07-02 17:21 圍觀1524次

            索氏提取器提取法注意事項

            脂肪廣泛存在于許多植物的種子和果實中,測定脂肪的含量,可以作為鑒別其品質優劣的一個指標。脂肪含量的測定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、電測和核磁共振法等。目前國內外普遍采用抽提法,其中索氏提取法(Soxhlet extractor method)是公認的經典方法,也是我國糧油分析首選的標準方法。索氏抽提法以索氏提取器為提取儀器,采用低沸點有機溶劑(乙醚或石油醚)回流抽提,除去樣品中的粗脂肪,以樣品與殘渣重量之差,計算粗脂肪含量。由于有機溶劑的抽提物中除脂肪外,還或多或少含有游離脂肪酸、甾醇、磷脂、蠟及色素等類脂肪物質,因而抽提法測定的結果只能是粗脂肪。

            河南農業大學自2006 年開設農產品標準化與貿易專業以來,農產品中脂肪含量測定實驗一直是本專業的本科生主要實驗之一,結合近年來實驗教學中總結的一些體會,筆者就索氏提取法測定農產品中脂肪含量實驗中試劑選擇、樣品處理、提取等幾個注意事項進行探討。

            抽提試劑的選擇

            利用相似相溶規律,農產品中脂肪極性一般較小,可采用石油醚或乙醚作為抽提試劑。常見實驗室用石油醚有低沸程(30~60℃)和高低沸程(60~90℃)兩種,一般選用低沸程石油醚為抽提溶劑有利于縮短提取時間。若選擇乙醚為抽提試劑,則必須十分注意乙醚的安全使用。抽提室內應嚴禁有明火存在或用明火加熱。乙醚中不得含有過氧化物,保持抽提室內良好通風,以防燃爆。乙醚中過氧化物的檢查方法是:取適量乙醚,加入碘化鉀溶液,用力搖動,放置1min,若出現黃色則表明存在過氧化物,應進行處理后方可使用。處理的方法是:將乙醚放入分液漏斗,先以1/5 乙醚量的稀KOH 溶液洗滌2~3 次,以除去乙醇;然后用鹽酸酸化,加入1/5 乙醚量的FeSO4 或Na2SO3 溶液,振搖,靜置,分層后棄去下層水溶液,以除去過氧化物;最后用水洗至中性,用無水CaCl2 或無水Na2SO4 脫水,并進行重蒸餾。

            樣品粉碎度

            試樣粗細度要適宜。試樣粉末過粗,脂肪不易抽提干凈;試樣粉末過細,則有可能透過濾紙孔隙隨回流溶劑流失,影響測定結果。

            實驗中的干燥處理

            測定用樣品、抽提器、抽提用有機溶劑都需要進行脫水處理。這是因為:(1)抽提體系中若有水,會使樣品的水溶性物質溶出,導致測定結果偏高;(2)抽提體系中若有水,則抽提溶劑易被水飽和(尤其是乙醚,可飽和約2%的水),從而影響抽提效率;(3)樣品中若有水,抽提溶劑不易滲入細胞組織內部,結果不易將脂肪抽提干凈。

            抽提過程中注意事項

            將裝有樣品的濾紙包用長鑷子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67 倍的石油醚,使樣品包完全浸沒在石油醚中。連接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒溫水浴中進行抽提,調節水溫在70~80℃之間,使冷凝下滴的乙醚成連珠狀(120~150 滴/min 或回流7 次/h 以上),抽提至抽取筒內的乙醚用濾紙點滴檢查無油跡為止(約需6~12h)。抽提完畢后,用長鑷子取出濾紙包,在通風處使乙醚揮發(抽提室溫以12~25℃為宜)。提取瓶中的乙醚另行回收。

            其他方面

           ?。?)索氏抽提法測定脂肪最大的不足是耗時過長,如能將樣品先回流1~2 次,然后浸泡在溶劑中過夜,次日再繼續抽提,則可明顯縮短抽提時間。

           ?。?)若實驗中樣品較多的話,可采用容量更大的YG- Ⅱ型油分測定器來測定脂肪含量,溫度控制在70℃左右,8h 可提取完畢。

            1、索氏提取器加熱抽提,溶劑回收和冷卻三大部分組成;

            2、索氏提取器的操作時可以根據試劑沸點和環境溫度不同而調節加熱溫度;

            3、試樣在抽提過程反復浸泡及抽提,從而達到快速提取目的;

            4、可自動回收溶劑,大大方便了用戶的使用,并節約了很多時間;

            5、索氏提取器抽提時間可調,到時報警。

            6、產品型號:JOYN-SXT-6B

            7、每批提取樣品數:6個;

            8、索氏提取器提取瓶容積:250ml/個;

            9、提取樣品量:0-5g/個;

            10、控溫范圍:室溫+5℃~100℃

            11、電源電壓:220V±10V頻率50Hz;

          點擊進入上海喬躍電子有限公司展臺查看更多 來源:教育裝備采購網 作者:上海喬躍電子有限公司 責任編輯:張肖 我要投稿
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