合成碘化鈉的方法有:鐵屑還原法、鐵屑法、硫化鈉法、中和法和碳酸氫鈉法[1-3]等。這幾種方法在合成過程中都引入了新的雜質(如鐵、硫等),很難提純,要進一步提純,就會影響產率。碳酸鈉法[4]也是一種比較好的合成方法,但是碳酸鈉很難在常溫常壓下與碘反應。如果采用氫氧化鈉代替碳酸鈉,由于氫氧化鈉的堿性強,在常溫常壓下就能與碘快速發生反應,從而縮短了合成所需要的時間,而且產率也高。雖然氫氧化鈉會帶入一定的雜質,但化學試劑碘化鈉的純度要求沒有高純碘化鈉那么高,合成出的碘化鈉只要稍微提純,就完全可以達到化學試劑碘化鈉所要求的技術指標,因此用氫氧化鈉與碘合成碘化鈉不失為一種合成化學試劑碘化鈉的好方法。
碘化鈉合成流程
1、投料合成碘化鈉溶液
往反應器中加入 30 kg 的純水,在攪拌下緩慢加入約 8.2 kg 的 NaOH(工業級,經測定其含量約為 96.5%),攪拌使 NaOH 完全溶解,在反應器的夾層通入冷卻水,再緩慢加入 25 kg 的化學純的單質碘進行反應,合成反應放出大量的熱,反應過程保持反應溫度在 60~70 ℃,這個溫度既能保證反應的快速進行,又能盡量減少碘單質的升華,加完碘后,溶液中含有 NaI 、NaIO 和 NaIO3,往溶液中加入水合聯氨(要稍微過量)進行反應,溶液慢慢轉變成無色液體,此時測得溶液的 pH 值≈6,這樣就完成了碘化鈉溶液的合成。
2、對碘化鈉溶液進行提純
如果對上述合成好的碘化鈉溶液直接進行脫水操作,得到的碘化鈉晶體有點偏黃,而且此晶體溶解在水中也有很多不溶物,因此需要進行提純操作。
實驗所使用的工業級氫氧化鈉和化學純級碘原料,其本身硫酸鹽、氯化物等雜質含量并不多,其合成出來的碘化鈉溶液不需要用化學方法進行提純,只需要加入活性炭除色并吸附掉一些機械雜質就可以了。具體操作是:往合成好的碘化鈉溶液中加入 1 kg 的活性炭,保持溶液 pH 值≈6,加熱煮沸半小時,然后靜置 4 h 后過濾即可。由此可見,用該方法合成的碘化鈉溶液提純過程非常簡單。
3、脫水
提純后的碘化鈉溶液,可立即加熱濃縮,然后焙炒至無水,即可得到碘化鈉的成品。
產 率
用此方法制得的碘化鈉成品產率非常高。實驗投入 25 kg 碘參與反應,最終得到的碘化鈉的成品為 29.3 kg,成品率為 117.2%,與理論值 118.1%非常接近。
產品質量
本實驗合成的碘化鈉成品,要求達到的技術指標是廠定的企業標準,有兩個級別,分別是分析純和化學純,分析純的指標要求比化學純的高。根據上述方法合成的碘化鈉,質量非常好,基本都能符合規定的各項指標中分析純的要求。
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