2016年1月20日，國家食品藥品監督管理總局在組織開展打擊食品違法添加執法行動中，發現周黑鴨等35家餐飲服務單位(火鍋店、麻辣燙、熟食店等)經營的食品中含有罌粟堿、嗎啡、可待因、那可丁、蒂巴因等罌粟殼成分，存在涉嫌違法添加行為。
罌粟殼為罌粟采完鴉片后的干燥成熟果殼，含有20 多種生物堿，其中以嗎啡、可待因、那可丁、罌粟堿等為主要成分。長期食用會引起精神失常，出現幻覺，嚴重時甚至會導致呼吸停止而死亡。添加了罌粟殼的食物易使消費者成癮，一些不法商家和飯店為了牟取暴利，吸引更多的食客，在火鍋、麻辣燙、熟食等的湯料和輔料中添加罌粟殼。
迪馬科技用戶潛心研究，開發出火鍋底料中罌粟殼成分的檢測方法，樣品經溶劑提取后，使用迪馬科技ProElut PXC陽離子交換固相萃取小柱進行凈化，液相色譜-串聯質譜聯用法(LC-MS/MS)分析，可實現火鍋底料中罌粟堿、蒂巴因、嗎啡、那可丁、可待因等五種生物堿成分的測定。
下面為詳細的檢測方法，助力罌粟殼成份的檢測!
1、適用范圍
適用于火鍋底料中罌粟堿、蒂巴因、嗎啡、那可丁、可待因等五種生物堿成分的測定。
2、提取
稱取2 g火鍋底料樣品于50 mL具塞塑料離心管中，加入10 mL濃度為0.1 mol/L的鹽酸，經混勻后超聲提取30 min，在4℃下以8000 r/min的速度離心6 min，收集水相至另一50 mL離心管中，再往原離心管中加入10 mL鹽酸溶液，重復上述操作，合并提取液后加入10 mL石油醚，渦旋10秒后，靜置分層(亦可離心分層)，棄取有機相，待固相萃取柱凈化。
3、凈化——ProElut PXC 200 mg/6 mL(Cat.No：68212)
a.活化：依次加入5 mL甲醇，5 mL水，棄去流出液。
b.上樣：提取液以約2～3滴/秒的速度通過PXC柱，棄去流出液。
c.淋洗：依次用5 mL甲醇，5 mL水淋洗萃取柱，棄去流出液。
d.洗脫：6 mL 5%氨水甲醇溶液，收集洗脫液。
e.重新溶解：40 ℃下氮氣吹干洗脫液，用10%甲醇水溶液重新溶解，LC-MS/MS測定。
4、儀器條件
色譜柱：Spursil C18 150 × 2.1 mm ID，3 μm (Cat.No：82013)
流速：0.3 mL / min
進樣量：5 μL
柱溫：40℃
流動相：A：0.1%甲酸水溶液，B：甲醇
梯度設置：
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時間（min） |
0 |
0.5 |
3 |
5.5 |
6 |
8 |
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A（%） |
90 |
90 |
10 |
10 |
90 |
90 |
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B（%） |
10 |
10 |
90 |
90 |
10 |
10 |
*以上實驗數據來源于北京市疾病預防控制中心
火鍋底料中罌粟殼成份的檢測相關產品信息
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貨號 |
名稱 |
規格 |
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樣品前處理 |
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68212 |
聚合物基質陽離子交換固相萃取柱 ProElut PXC |
200mg/6mL, 30/pk |
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244358 |
12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 |
12位 |
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4803 |
1,3,6mL柱管通用連接器 |
15/pk |
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4806 |
考克(控制流量) |
15/pk |
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99011 |
真空/正壓兩用泵，無油 |
1/pk |
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99013 |
抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞) |
1/pk |
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30039 |
FitMax針頭式過濾器 Nylon |
13 mm,0.22 μm 100/pk |
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30040 |
FitMax針頭式過濾器 Nylon |
13 mm,0.45 μm 100/pk |
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色譜柱及保護柱 |
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82013 |
反相高效液相色譜柱 Spursil C18 |
150 × 2.1mm, 3μm |
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HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑 |
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50102 |
甲醇 HPLC級 |
4L |
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50144 |
甲酸 HPLC級 |
50mL |
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通用色譜產品 |
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52401B |
瓶架/藍色（現貨） |
50孔 |
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52401A |
瓶架/白色（現貨） |
50孔 |
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1034 |
樣品瓶（棕色/螺紋） |
2 mL, 100/pk |
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1035 |
樣品瓶蓋/含墊（已經組裝） |
100/pk |
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H80465 |
HPLC 進樣針 |
25μL |
紅色產品貨號#30039、#30040、#1034、#1035火熱促銷中
