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          實驗成果分享：用Futura連續流動分析儀測定水質總氮
          
                
          
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                    2014-05-29 10:18
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          	【中國科學院地理科學與資源研究所生態系統網絡觀測與模擬重點實驗室-AMS France-北京理加聯合科技有限公司】流動分析共建實驗室
          	1.概況
          	2012年12月11日，中國科學院地理科學與資源研究所生態系統網絡觀測與模擬重點實驗室、 AMS France公司和北京理加聯合科技有限公司經友好協商，成立流動分析共建實驗室。AMS France公司研發的Futura連續流動分析儀已經在實驗室運行大約一年的時間，其配置的總氮（TN）模塊已分析樣品2800余個，包括各類地表水以及土壤氯化鉀或硫酸鉀的浸提液，目前儀器運行良好，數據質量可靠。
          	1.jpg
          	 
          	中國科學院生態系統網絡觀測與模擬重點實驗室，主要以我國主要生態系統為研究對象，研究在全球變化和人類活動影響下生態系統能量流動與碳、氮、水和養分循環及其相互作用機理等，因此，經常需要測定各類水質的總氮含量。
          	AMS France公司是專業生產、研發高精度分析檢測儀器的公司，其研發的Futura連續流動分析儀是世界一流的多通道連續流動分析儀，它的原理是利用連續流，在流路系統中將試樣與試劑混合，用蠕動泵將空氣、試樣和試劑吸引到已確定的流路中，最終達檢測器完成檢測分析。此外，該儀器配備的紫外在線消解儀，可直接消解水質中的氮元素轉化為硝酸鹽，能用于直接測定水質總氮。
          	2.jpg
          	 
          	2.擬解決問題
          	國家標準測定水質總氮的方法是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法（GB11894-89），其原理是通過蒸汽滅菌器的高溫消煮將水樣中含氮化合物的氮元素轉化為硝酸鹽，用紫外分光光度計測定吸光度，并按校準曲線來計算總氮含量，該方法測量準確，但是操作步驟繁瑣，需要消耗大量的人力和時間，所以，亟需建立一種能夠快速、準確測定水質總氮的方法。
          	3.Futura連續流動分析儀測定水質總氮方法：
          	3.1測定原理 
          	樣品與四硼酸鈉和過硫酸鉀混合，經過紫外消解將有機氮轉化為硝態氮，硝態氮被硫酸肼還原成亞硝氮，在酸性條件下，亞硝氮首先與磺胺重氮化，再與N-1-萘基-乙二胺鹽酸鹽耦合，生成紫紅色的染料，在520/540nm波長下比色測量。
          	 
          	3.2實驗試劑
          	R1 – 硼砂
          	十水合四硼酸鈉Na2B4O7·10H2O                                                              20g
          	氫氧化鈉0.1mol/L溶液                                                                     1000mL
          	 
          	R2 – 過硫酸溶液
          	過硫酸鉀K2S2O8                                                                                  20g
          	去離子水                                                                                       1000mL
          	R3 – NaOH溶液 0.15mol/L
          	氫氧化鈉NaOH                                                                                      6g
          	去離子水                                                                                       1000mL
          	Brij-35                                                                                              1mL
          	 
          	硫酸銅儲備液：
          	五水合硫酸銅                                                                                     1.2g
          	去離子水                                                                                        100mL
          	 
          	R4 – 肼溶液
          	硫酸肼N2H6SO4 (又稱硫酸聯氨)                                                               3g
          	硫酸銅儲備液                                                                                      1mL
          	去離子水                                                                                       1000mL
          	 
          	R5 – 磺胺溶液
          	磺胺C6H8N2O2S                                                                                 10g
          	N-1-萘基-乙二胺鹽酸鹽C12H14N2·2HCl                                                 0.25g
          	濃磷酸H3PO4 85%                                                                           100mL
          	去離子水                                                                                       1000mL
          	 
          	3.3標準準備
          	標準儲備液：100mg/L N-NO3
          	硝酸鉀 KNO3                                                                               0.72214g
          	去離子水                                                                                       1000mL
          	環境標準物質
          	水質標樣 總氮 標準樣品 GSBZ50026-94
          	203229：1.16 ± 0.09 mg/L
          	203230：0.803 ± 0.099 mg/L
          	3.4流路
          	總氮量程：0.1—10mg (N) /L
          	取樣速率：30個樣品/小時
          	取樣/清洗：1/2
          	3.jpg
          	實際流路圖：
          	4.jpg
          	 
          	4.儀器運行
          	 4.1 水質標準的測定
          	（1）2013年7月26日
          	標準曲線R2=0.9995
          			
          							
          					 				
          			          									
          					水質標樣203229 （mg/L）				
          			          									
          					水質標樣203230（mg/L）				
          			          				
          		
          							
          					樣品位號				
          			          									
          					9				
          			          									
          					10				
          			          									
          					11				
          			          									
          					12				
          			          									
          					13				
          			          									
          					14				
          			          									
          					15				
          			          				
          		
          							
          					測定值				
          			          									
          					1.12				
          			          									
          					1.06				
          			          									
          					1.07				
          			          									
          					1.05				
          			          									
          					0.81				
          			          									
          					0.72				
          			          									
          					0.78				
          			          				
          	
          	 
          	5.jpg
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          	（2）2013年8月14日
          	標準曲線R2=0.9999
          	
          					
          									
          						 					
          				          											
          						水質標樣203229 （mg/L）					
          				          											
          						水質標樣203230（mg/L）					
          				          					
          			
          									
          						樣品位號					
          				          											
          						9					
          				          											
          						9					
          				          											
          						10					
          				          											
          						10					
          				          					
          			
          									
          						測定值					
          				          											
          						1.12					
          				          											
          						1.17					
          				          											
          						0.76					
          				          											
          						0.70					
          				          					
          		          	
          	
          		7.jpg	
          	
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          		（3）2013年8月28日	
          	
          		標準曲線R2=0.9997	
          	
          		
          							
          											
          							 						
          					          													
          							水質標樣203229 （mg/L）						
          					          													
          							水質標樣203230（mg/L）						
          					          						
          				
          											
          							樣品位號						
          					          													
          							9						
          					          													
          							9						
          					          													
          							10						
          					          													
          							10						
          					          						
          				
          											
          							測定值						
          					          													
          							1.12						
          					          													
          							1.13						
          					          													
          							0.71						
          					          													
          							0.72						
          					          						
          			          		
          		
          			9.jpg		
          		
          			 		
          		
          			（4）2013年8月28日		
          		
          			總氮與銨態氮混合標曲，同時測定水質總氮和銨態氮		
          		
          			銨態氮： 標準曲線R2=0.9996		
          		
          			總氮： 標準曲線R2=0.9996		
          		
          			
          									
          													
          								 							
          						          															
          								水質標樣203229 （mg/L）							
          						          															
          								水質標樣203230（mg/L）							
          						          							
          					
          													
          								樣品位號							
          						          															
          								9							
          						          															
          								9							
          						          															
          								10							
          						          															
          								10							
          						          							
          					
          													
          								測定值							
          						          															
          								1.17							
          						          															
          								1.13							
          						          															
          								0.73							
          						          															
          								0.74							
          						          							
          				          			
          			
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                         測定值							
          							
          								測定日期							
          						          															
          								水質標樣203229 （mg/L）							
          						          															
          								水質標樣203230（mg/L）							
          						          															
          								R2							
          						          							
          					
          													
          								20130726							
          						          															
          								1.12							
          						          															
          								1.06							
          						          															
          								1.07							
          						          															
          								1.05							
          						          															
          								0.81							
          						          															
          								0.72							
          						          															
          								0.78							
          						          															
          								0.9995							
          						          							
          					
          													
          								20130814							
          						          															
          								1.12							
          						          															
          								1.17							
          						          															
          								 							
          						          															
          								 							
          						          															
          								0.76							
          						          															
          								0.70							
          						          															
          								 							
          						          															
          								0.9999							
          						          							
          					
          													
          								20130828（1）							
          						          															
          								1.12							
          						          															
          								1.13							
          						          															
          								 							
          						          															
          								 							
          						          															
          								0.71							
          						          															
          								0.72							
          						          															
          								 							
          						          															
          								0.9997							
          						          							
          					
          													
          								20130828（2）							
          						          															
          								1.17							
          						          															
          								1.13							
          						          															
          								 							
          						          															
          								 							
          						          															
          								0.73							
          						          															
          								0.74							
          						          															
          								 							
          						          															
          								0.9996							
          						          							
          					
          													
          								平均值							
          						          															
          								1.11 ± 0.04 （n=10）							
          						          															
          								0.74 ± 0.04 （n=9）							
          						          															
          								0.9997							
          						          							
          				          			
          			
          				
          			
          			
          				 			
          			
          				四次水質標樣的測定結果，水質標樣203229和203230的測定值均在其不確定度的允許范圍之內，標準曲線的R2可以達到0.9995以上。			
          			
          				 			
          			
          				 4.2 樣品分析			
          			
          				  			
          		
          		
          			11.jpg 		
          		
          			 		
          		
          			從2013年4月至2014年4月，Futura連續流動分析儀的TN模塊已分析樣品2800余個，包括各類地表水以及土壤氯化鉀或硫酸鉀的浸提液，目前儀器運行良好，測定結果可用于科學研究。		
          		
          			 		
          		
          			5.   實驗總結		
          		
          			 		
          		
          			（1）測定方法試劑配制簡單，澄清的水樣可以直接上機測定，樣品若有雜質或渾濁可以先經過濾膜抽濾后，再上機測定。TN模塊樣品分析速度每小時30個，分析速度快。		
          		
          			（2）測定結果數值準確度高，結果的重復性好，并可以調用最近已有的標準曲線。		
          		
          			（3）測量全過程由電腦控制，自動化程度高，軟件操作簡易，最多支持12通道的檢測，且每個通道完全獨立，可同時測量大量參數，大容量自動進樣器可同時放置240個待測樣品。		
          		
          			（4）維護簡單方便，分析一定樣品數后，用酸液和堿液分別清洗管路，運行一定時間后更換泵管，管路的拆卸和連接簡單，連接時粘膠插入即可。		
          		
          			（5）極大的減少人員工作量，節約時間和試劑，在試劑充足的情況下可以整夜進行分析，無需人員值守。		
          		
          			 		
          		
          			實驗證明，Futura連續流動分析儀能夠很好的完成水質總氮的測定，可以承接水質樣品總氮的測定任務，能夠滿足實驗室大量樣品分析的需求。		
          	
          	
          
                
                    
                
                
          
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