1. 藥劑的配制
1)8%重鉻酸鉀:稱取重鉻酸鉀8g,將藥劑置于三角瓶中,加入適量蒸餾水(注意沖凈塑料袋上粘附的藥劑)完全溶解后,轉入100mL 容量瓶中,以蒸餾水定容至刻度,搖勻即可。
2)0.5%碳標準液(儲備液):取葡萄糖粉一袋,將藥劑置于三角瓶中(注意沖凈塑料袋內粘附的藥劑)加蒸餾水約50mL,濃硫酸1.0mL,轉入100mL 容量瓶中(藥液轉移時要沖凈三角瓶內的殘液)以蒸餾水定容至刻度,搖勻即可。
2. 待測液的制備
肥料有機質大致含量稱樣量的確定(農業標準NY525-2012 有機肥料)
確定稱樣重(0.10g),準確稱取研碎肥料樣(精確到0.001g)于三角瓶中,加水3.0mL 潤濕,同時分別吸取3.0mL 蒸餾水(作空白液用)、3.0mL 碳標液(作標準液用)于另兩個三角瓶中,然后依次往這三個三角瓶中加入10.0mL 重鉻酸鉀溶液和10.0mL 濃硫酸,邊加邊搖動,約1分鐘后,置于沸水浴中加熱30分鐘(可在有樣品瓶口加一彎頸小漏斗),最后轉移到100mL 容量瓶中,用蒸餾水定容,即同時制備出空白液、標準液、待測液。
3. 測定步驟
用吸管分別吸取空白液、標準液、待測液于比色皿中,上機測定:
?、贀軇訛V光片左輪使數值置 4,置空白液于光路中,按“比色”鍵,功能號切換至1,按“調整+”鍵或“調整-”鍵,使儀器顯示100%。
?、趯藴室褐糜诠饴分?,按“比色”鍵,功能號切換至3,按調整鍵,使儀器顯示值為表中給定值(39.00)。
?、墼賹⒋郎y液置于光路中,此時顯示值即為肥料有機質的含量(%)。
[注1]若事先不知其含量,可先按稱0.10g 稱樣,標準調值為39.00,若測定值小于10%或大于60%則需重
新稱樣,另行測定。
[注2]由于硫酸稀釋熱法跟常規灰化法相比,氧化不完全,最終結果需乘以一個校正系數(農業部標準NY525-2012 中該系數為1.5,本速測方法已經乘以1.5,不需要再乘)。