1 鋼瓶和連接管的準備
應按以下順序操作。
1. 1 打開針形閥A和B,將鋼瓶與連接管相連,關閉針形閥C,在室溫下用干燥氮氣吹洗凈化裝好的取樣裝置。
1. 2 將取樣裝置移入(105 ~ 110)℃的恒溫干燥箱中,經由與連接管相連和通過恒溫干燥箱壁孔的進氣管繼續用干燥氮氣吹洗至少30min。
1. 3 關閉針形閥A,拆下鋼瓶,連接真空泵于出口針形閥B 上,抽真空至鋼瓶內壓力達100 Pa或更低,保持此壓力不少于30 min
1. 4 關閉針形閥B,冷卻鋼瓶。
1. 5 在天平上稱量空鋼瓶。
2 樣品的采取
將鋼瓶浸于控溫在一35℃的冷凍浴中,冷卻10 min~ 15 min,防止閥門結霜。將連接管一端緊密地連接于液氨容器液相閥上,另一端連接針形閥A,緊固連接處。在開啟液氨容器液相閥前,先打開針形閥C,使與大氣相通。小心開啟液氨容器液相閥,讓液氨流出,將存在于連接管中的空氣經針形閥C 排放掉,由液氨的自由流動凈化取樣管后,關閉針形閥C,打開針形閥A,讓液氨流入鋼瓶至規定的安全灌裝量。關閉針形閥A和液氨容器液相閥,打開針形閥C,在連接管中的液氨排放后,拆下鋼瓶。取樣后,隨即按6.3規定檢查鋼瓶的液氨灌裝量。
3 灌裝量檢查
在按鋼瓶體積和液氨密度( 0.68 g/mL)計算質量后,用天平稱量取樣后的鋼瓶質量,由此確定采取的液氨量。如取樣量超過規定限額,超過部分按下述步驟排放棄去。針形閥B接以橡皮管后,垂直放好鋼瓶(針形閥在上〉,小心開啟針形閥B,讓多余的液氨流出,直至出現氨蒸氣時再關閉針形閥B。拆下橡皮管,再稱量鋼瓶。