?一、土壤銨態氮
?。ǖ宸犹m法)
?。ㄒ唬┩寥澜嵋郝然浫芤号渲疲簭脑噭┫渲腥〕鲆淮然浫苡?00毫升的蒸餾水中。
?。ǘy定步驟
1.稱取5克通過2毫米孔徑的風干土樣放入三角瓶或塑料瓶中,加入土壤浸提劑氯化鉀溶液25毫升,用手震蕩20分鐘,用過濾紙過濾于一個清潔的小燒杯中。此液為待測液。
2.吸取土壤浸提劑氯化鉀溶液5毫升放入一個清潔的小燒杯中作空白液。
3.吸取土壤待測液5毫升放入另一清潔的小燒杯中。
4.吸取4ppm的銨態氮標準液5毫升再放入另外一個清潔的小燒杯中。
5.向上述各燒杯中分別加入5毫升酚液和10毫升次氯酸鈉,20毫升蒸餾水,搖勻停放30分鐘。
6.上儀器比色測定:詳見使用說明書中儀器的使用方法。
?。ㄈ┙Y果計算
土壤銨態氮(ppm)=測得待測液含量值(C值)×浸提時的液土比(液土比為5)
二、土壤有效磷
?。ㄣf蘭法)
?。ㄒ唬?.土壤浸提劑碳酸氫鈉溶液的配制:從試劑箱中取出一袋碳酸氫鈉溶于200毫升蒸餾水中。
2.硫酸鉬銻抗顯色劑配制:1.5克抗壞血酸溶于100毫升硫酸鉬銻液中。
?。ㄗⅲ捍艘翰灰妆4?,使用時當天配制。)
?。ǘy定步驟:
1.稱取2克通過2毫米孔徑的風干土樣放入三角瓶或塑料瓶中,加入土壤浸提劑碳酸氫鈉溶液40毫升,在25±1攝氏度下用手震蕩30分鐘,用過濾紙過濾于一個清潔的小燒杯中。此過濾液為待測液。
2.吸取土壤浸提劑碳酸氫鈉溶液5毫升放入一個清潔的小燒杯中作空白液。
3.吸取土壤待測液5毫升放入另一清潔的小燒杯中。
4.吸取1ppm的有效磷標準液5毫升再放入另外一個清潔的小燒杯中。
5.向上述各燒杯中分別加入5毫升硫酸鉬銻抗顯色劑,排出氣體,再各加40毫升蒸餾水搖勻停放30分鐘。
6.上儀器比色測定::詳見使用說明書中儀器的使用方法。
?。ㄈ┙Y果計算
土壤有效鱗(ppm)=待測液含量值(C值)×浸提時液土比
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三、土壤速效鉀
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?。ㄒ唬┩寥澜釀┫跛徕c溶液配制:從試劑箱中取出一袋硝酸鈉溶于200毫升的蒸餾水中。
?。ǘy定步驟
1.稱取6克通過2毫米孔徑的風干土樣放入三角瓶或塑料瓶中,加入土壤浸提劑硝酸鈉溶液30毫升,用手間接震蕩30分鐘,用濾紙過濾于一個清潔的小燒杯中。此過濾液為待測液。
2.吸取土壤浸提劑10毫升放入一個清潔的小燒杯中作空白液。
3.吸取土壤待測液10毫升放入另一清潔的小燒杯中。
4.吸取20ppm的速效鉀標準液10毫升再放入另外一個清潔的小燒杯中。
5.向上述各燒杯中分別加入EDTA二鈉溶液10滴、甲醛溶液2毫升、百里酚酞指示劑2滴,然后再向各燒杯中分別加入2毫升四苯硼鈉溶液和40毫升蒸餾水,搖勻停放5—10分鐘。
6.上儀器比色測定:詳見使用說明書中儀器的使用方法。
?。ㄈ┙Y果計算
土壤速效鉀(ppm)=待測液含量值(C值)×浸提時的液土比(液土比為10)
四、土壤有機質比色法
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?。ㄒ唬y定步驟
1.吸取蒸餾水3.0毫升放入一個清潔的小燒杯中,作空白液。
2.稱取通過0.5毫米孔徑的風干土樣1克(精確至0.001克)放入另一個清潔的小燒杯中,再加入3毫升的蒸餾水,充分將土樣搖散。
3.吸取土壤有機質標準液2毫升再放入另一個清潔的小燒杯中,補加1毫升的蒸餾水,其含量為10毫克。
4.向上述各小燒杯中分別加入10毫升重鉻酸鉀溶液和10毫升濃硫酸,不斷搖動,停放20分鐘后再各加10毫升的蒸餾水搖勻,再靜放沉淀(注:有條件的用戶可將有土樣的小燒杯中的混合液離心)。
5.分別吸取上述各小燒杯中的溶液(有土樣的小燒杯須吸取澄清液)各10毫升,分別放入50毫升的容量瓶中,再用蒸餾水定容至刻度,搖勻。
6.上儀器比色測定:詳見使用說明書中儀器的使用方法。
?。ǘ┙Y果計算
土壤有機質含量以百分數表示,保留小數點后兩位。
土壤有機質(%)=[(C×1.724)/(m×10)]×100×1.32=(C/m)×0.23,式中:C——待測液含量
m——土壤質量(1克)
化學肥料測試方法
一、復合肥料測試方法
復合肥料氮的測試:
?。ㄒ唬┱堄脩糇约簻蕚錆饬蛩幔ǚ治黾?8%)。
?。ǘy定步驟
1.稱取和均研碎的復合肥料1.000克放入50毫升的小三角瓶中,加入20毫升蒸餾水將肥料溶解濕潤,再加入3毫升的濃硫酸用小火加熱(不停搖動),待溶液減少到大約一半即可。將三角瓶從火上拿下,冷卻,然后將溶液轉移到100毫升的容量瓶中用蒸餾水定容至刻度。從定容液中吸取1毫升放入另一個100毫升的容量瓶中用蒸餾水再次定容。此液為待測液。
2.吸取蒸餾水5毫升放于一個清潔的小燒杯中,作空白液。
3.吸取待測液5毫升放于另一個清潔的小燒杯中。
4.吸取8ppm銨態氮標液5毫升再放入另外一個清潔的小燒杯中。
5.向上述各燒杯中分別加入5毫升酚液和10毫升次氯酸鈉,20毫升蒸餾水,搖勻停放30分鐘。
6.上儀器比色測定:詳見使用說明書中儀器的使用方法。
?。ㄈ┙Y果計算
肥料氮(%)=儀器測試值×100/1×100/1×100/106,式中:前兩100—為樣品前處理稀釋倍數前1—稱取樣品的質量后1—為取樣品體積100/106—ppm轉變為%的含量
復合肥料磷的測試
?。ㄒ唬?.浸提劑檸檬酸溶液的配制:從箱中取出一袋檸檬酸溶于200毫升蒸餾水中。
2.硫酸鉬銻抗顯色劑配制:1.5克抗壞血酸溶于100毫升硫酸鉬銻液中。
?。ㄗⅲ捍艘翰灰妆4?,使用時當天配制。)
?。ǘy試步驟
1.稱取和均研碎的復合肥料0.200克,放入三角瓶或塑料瓶中,加入浸提劑檸檬酸溶液30毫升,加塞震蕩30分鐘,用中速無磷過濾紙過濾。吸取濾液1毫升放入100毫升的容量瓶中,加蒸餾水定容至刻度。此液為待測液。
2.吸取5毫升蒸餾水放入一個清潔的小燒杯中作空白液。
3.吸取5毫升待測液放入另一個清潔的小燒杯中。
4.吸取2ppm有效磷標液5毫升再放入另外一個清潔的小燒杯中。
5.向上述各燒杯中分別加入5毫升硫酸鉬銻抗顯色劑,排出氣體,再各加40毫升蒸餾水搖勻停放30分鐘。
6.上儀器比色測定::詳見使用說明書中儀器的使用方法。
?。ㄈ┙Y果計算
肥料磷含量(P2O5%)=測得待測液含量×30/0.2×100/1×100/106×2.2913,式中:30、100—為樣品前處理稀釋倍數0.2—稱取樣品的質量1—吸取樣品的體積100/106—ppm轉變為%的含量,2.2913—純磷轉變為P2O5轉變系數
復合肥料鉀的測試:
?。ㄒ唬y定步驟
1.稱取和均研碎的復合肥料0.500克,放入三角瓶或塑料瓶中,加入蒸餾水30毫升,加塞震蕩30分鐘,用中速過濾紙過濾。吸取濾液1毫升放入100毫升的容量瓶中加蒸餾水至一半,再加入1—2滴10%的氫氧化鈉溶液,加熱煮沸5分鐘,待冷卻后用蒸餾水定容。此為待測液。
2.吸取蒸餾水10毫升放入一個清潔的小燒杯中作空白液。
3.吸取待測液10毫升放入另一清潔的小燒杯中。
4.吸取20ppm的速效鉀標準液10毫升再放入另外一個清潔的小燒杯中。
5.向上述各燒杯中分別加入EDTA二鈉溶液10滴、甲醛溶液2毫升,然后再向各燒杯中分別加入2毫升四苯硼鈉溶液和40毫升蒸餾水,搖勻停放5—10分鐘。
6.上儀器比色測定:詳見使用說明書中儀器的使用方法。
?。ǘ┙Y果計算:
肥料鉀含量(K2O%)=測得待測液含量×30/0.5×100/1×100/106×1.2046式中:30、100—稀釋倍數,0.5—稱取樣品質量1—吸取樣品體積100/106—ppm轉變為%的含量1.2046—將純鉀轉變為K2O的系數
二、單質化肥測試方法
氮肥的測試:
?。ㄒ唬┠蛩氐臏y試:
尿素的測試方法和過程與復合肥料中氮的測試完全一樣,只是在稱樣品的時候將1克變為0.2克即可。
?。ǘ?a class='keywords' target='_blank' href='http://www.dongsenyule.com/product_t1_4_ca1333.shtml'>其它一些單質氮肥的測試:
1.單質氮肥待測液的制備:稱取樣品1.000克,放入100毫升的容量瓶中,加入少量的蒸餾水將肥料充分溶解,然后補加水稀釋至刻度。從定容液中再吸取1毫升放入另一個100毫升的容量瓶中,用蒸餾水再次稀釋定容。此液為待測液。
2.以下的測試過程和結果計算與復合肥料氮的測試過程完全一樣。
磷肥的測試:
磷肥的測定方法和過程及結果計算與復合肥料磷的測試完全一樣。
鉀肥的測試:
1.單質鉀肥待測液的制備:稱取樣品1.000克,放入塑料瓶中,加入50毫升的蒸餾水將肥料充分溶解,然后吸取1毫升溶液。放入一個100毫升的容量瓶中,用蒸餾水稀釋定容。此液為待測液。
2.以下的測試過程和結果計算與復合肥料鉀的測試過程完全一樣。
腐質酸總量的測定
(焦磷酸鈉浸提--重鉻酸鉀氧化比色法、本方法僅供參考)
一.試劑的配置
1.濃硫酸:(分析純98%)。
2.0.8mol/L1/6重鉻酸鉀溶液配制:重鉻酸鉀40g溶于一升水。
3.焦磷酸鈉浸提劑配制:15g焦磷酸鈉和7g氫氧化鈉溶于一升水。
4.0.5%--C標準液配制:稱1.370g葡萄糖于100ml容量瓶中,用水定容。
二、操作步驟
1.待測液的制備:稱取風干樣品(過0.25mm篩)0.5000g(精確至0.0002g)放入300ml三角瓶中,加入焦磷酸鈉浸提劑150ml搖勻瓶口插一小漏斗,放在沸水浴中加熱浸提2小時,在加熱過程中經常搖動,浸提結束后取出三角瓶,冷卻,全部轉入200ml容量瓶中,定容搖勻后靜置澄清。
2.測定:吸取浸提液5.00ml于100毫升容量瓶中,加入0.8mol/L重鉻酸鉀溶液5ml和濃硫酸15ml(慢慢加),在沸水浴中加熱氧化30分鐘取下,冷卻至室溫,加水至刻度搖勻比色。
3.與上述操作相同做標準液和空白液:吸取5.00ml標準液于100ml容量瓶中在加5ml浸提劑。另一空白瓶中只加5ml水和5ml浸提劑,二者都加入與前述樣品瓶同樣的氧化劑,并與樣品瓶一同在沸水浴中加熱,冷卻,再加水定容。
4.上儀器比色測定。
三、結果計算
比色測出被測液含碳量/5×200ml總腐植酸(%)=------------------———————————×100,稱樣量(g)×1000×腐質酸含碳系數
泥炭腐質酸為:0.58
褐煤腐質酸為:0.64
風化煤腐質酸為:0.67
植株性飼料或植株樣品
全氮、磷、鉀比色測定(速測法、供參考)
?。▍⒖紘鴺耍篏B6432-86;GB6437-86)
一、待測液制備
稱取均勻磨細(0.5mm)樣品0.5000克,放入100毫升消煮管中,加5毫升濃硫酸搖勻后再慢慢加入2毫升雙氧水,并充分搖動,放在電爐上小火加熱消煮至發白煙(劇烈反應停止),取下自然冷卻后再加2毫升雙氧水,加熱消煮,冷卻后再加2毫升雙氧水,如此反復直至樣液成無色透明(若冷卻后呈淺黃或棕色,仍需加雙氧水消煮),冷卻后加水至100毫升,搖勻。
二、待測液中氮、磷、鉀的比色測定
1.測氮:吸取消煮待測樣液5.0毫升放入50毫升容量瓶中,用水定容,再吸取5毫升放入燒杯中,加入測銨態氮的試劑顯色后比色,操作同土壤銨態氮測定。
2.測磷:吸取消煮待測樣液1.0毫升于50毫升容量瓶中,加入測磷的試劑顯色后比色,操作同土壤有效磷測定。
3.測鉀:吸取消煮待測樣液1.0毫升于小燒杯中,加水5毫升,加百里酚酞指示劑2滴,搖動中滴加2mol/L氫氧化鈉溶液中和至呈淺蘭色,加熱煮沸2分鐘冷卻,轉入50毫升容量瓶中,操作同土壤有效鉀。
三、結果計算
1.樣品粗蛋白含量%=顯色液mg/ml數×50ml/5ml×100ml/0.5g×100/106×6.25
2.P%=顯色液mg/ml數×50/1×100ml/0.5g×100/106
=顯色液mg/ml數
3.K%=同上=顯濁液mg/ml數
注:飼料中P、K含量結果表示為元素P或K,而不是用P2O5或K2O表示,因此比色時所用標準溶液濃度單位也應以單元素P或K表示。
另:若實驗室有條件采用國標法測定,請按GB6432-86凱氏定氮法測N;按GB6437-86釩鉬酸銨法(顯黃色)比色測P,飼料一般不測鉀,因此還沒有測鉀的飼料國標法。
以上僅供參考:中國農科院土肥研究所,全國農業分析方法標準化技術委員會委員朱海舟編。
試劑箱中試劑配制方法
?。ū驹噭┫渲械脑噭┡渲仆耆珌碜杂趪覙藴省巴寥擂r化分析方法”)
1.酚液:稱取13.5克氫氧化鈉、1.5克EDTA二鈉鹽、2.5克醋酸鈉,放入約200毫升蒸餾水中溶解,加入22.5克苯酚,溶解后加蒸餾水定容至500毫升,用棕色瓶于陰涼處保存。
2.次氯酸鈉溶液:用量筒取100毫升含5.25的次氯酸鈉,加400毫升蒸餾水混合,用棕色瓶裝陰涼處保存。
3.4ppm、8ppm銨態氮標液:(1)稱取0.4717克無水硫酸銨溶于蒸餾水,加2毫升濃硫酸,加水定容至1000毫升,此液為100ppm標液。(2)用刻度吸管分別吸取100ppm標準液2毫升、4毫升分別放入50毫升的容量瓶中,用蒸餾水定容,其相應含量即為4ppm、8ppm。
4.硫酸鉬銻液:濃硫酸126毫升緩緩加入盛有400毫升蒸餾水的燒杯中,并不斷的攪拌,冷卻;另取鉬酸銨10克溶于盛有300毫升蒸餾水的燒杯中,冷卻;稱取0.5克酒石酸銻鉀溶于盛有100毫升蒸餾水的燒杯中;將硫酸溶液緩緩倒入鉬酸銨溶液中,再將酒石酸銻鉀溶液倒入并定容為1升,存放于棕色瓶中。
5.1ppm有效磷標液:(1)稱取0.4390克優質純磷酸二氫鉀溶于蒸餾水,加2毫升濃硫酸,加水定容至1000毫升,此液為100ppm標液。(2)用刻度吸管吸取100ppm標準液1毫升放入100毫升的容量瓶中,用蒸餾水定容,其含量即為1ppm。
6.百里酚酞溶液:稱取0.05克百里酚酞溶于50毫升95%的乙醇中。
7.EDTA溶液:稱取10克EDTA二鈉鹽溶于100毫升蒸餾水中,加5滴百里酚酞溶液,再滴加氫氧化鈉溶液調制成淺蘭色,放在棕色瓶中保存。
8.四苯硼鈉溶液:稱取6克磷酸氫二鈉、6克四苯硼鈉,溶于200毫升蒸餾水中,放置過夜,第二天過濾于棕色瓶中。
9.甲醛溶液:量取100毫升含有37%的甲醛試劑,加5滴百里酚酞溶液,用8%氫氧化鈉溶液調至淺藍色,放于棕色瓶中保存。
?。?.20ppm速效鉀標液:(1)稱取0.1907克優質純氯化鉀溶于蒸餾水,加2毫升濃硫酸,加水定容至1000毫升,此液為100ppm標液。(2)用刻度吸管吸取100ppm標準液20毫升放入100毫升的容量瓶中,用蒸餾水定容,其含量即為20ppm。
?。?.濃硫酸:98%(分析純)。(請用戶自備)
?。?.重鉻酸鉀溶液:稱取39.23克重鉻酸鉀(分析純),溶于600毫升水中,溶解后再用蒸餾水定容1升。
?。?.0.5%-C標液:稱取1.376克葡萄糖(化學純)于100毫升容量瓶中,加蒸餾水溶解后,再加1毫升濃硫酸,加水定容,搖勻,此標準液含碳為5毫克/毫升。
?。?.氯化鉀:15克(分析純)。
?。?.碳酸氫鈉:8.4克(分析純)。
?。?.硝酸鈉:17克(分析純)。
?。?.抗壞血酸:8克(分析純)。
?。?.檸檬酸:4克(分析純)。