解析比表面積測試儀測量方法影響因素
測量方法
固體有定的幾何外形,借通常的儀器和計算可求得其表面積。但粉末或多孔性物質表面積的測定較困難,它們不僅具有不規則的外表面,還有復雜的內表面。通常稱1g固體所占有的總表面積為該物質的比表面積S (specific surface area,㎡/g)。多孔物比表面積的測量,無論在科研還是業生產中都具有十分重要的意義。般比表面積大、活性大的多孔物,吸附能力強。測定比表面積方法有氣體吸附法和溶液吸附法兩類。
測試方法
動態法
動態法是將待測粉體樣品裝在U型的樣品管內,使含有定比例吸附質的混合氣體流過樣品,根據吸附前后氣體濃度變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量;靜態法根據確定吸附吸附量方法的不同分為重量法和容量法;重量法是根據吸附前后樣品重量變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、準確度差、對設備要求很等缺陷已很少使用;容量法是將待測粉體樣品裝在定體積的段封閉的試管狀樣品管內,向樣品管內注入定壓力的吸附質氣體,根據吸附前后的壓力或重量變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量;
動態法和靜態法的目的都是確定吸附質氣體的吸附量。吸附質氣體的吸附量確定后,就可以由該吸附質分子的吸附量來計算待測粉體的比表面了?!?/p>
由吸附量來計算比表面的理論很多,如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統計吸附層厚度法吸附理論等。其中BET理論在比表面計算方面在大多數情況下與實際值吻合較好,被廣泛的應用于比表面測試,通過BET理論計算得到的比表面又叫BET比表面。統計吸附層厚度法主要用于計算外比表面。
影響因素
動態法比表面積分析儀
動態法比表面儀,與其它分析儀器類似,影響其度主要取決于檢測方法、管路設計和是否具備操作自動化?!?/p>
、檢測方法:氮吸附動態法內成熟的比表面積測試方法,在比表面積研究和相關數據報告中,只有采用BET方法檢測出來的結果才是真實可靠的,內目前有很多儀器只能做直接對比法的檢測,現在內也被淘汰了。目前內外比表面積測試統采用多點BET法,內外制定出來的比表面積測定標準都是以BET測試方法為基礎的,請參看我家標準(GB/T 19587-2004)-氣體吸附BET原理測定固態物質比表面積的方法;[1]
二、管路設計:采用不銹鋼管路系統,大大提密封性能,有效防止氣體分子滲透導致的測量誤差;同時不銹鋼管不存在老化問題,可靠性和壽命大大提。相比塑料管路,不銹鋼管路可防止外界氣體分子滲入測試管路內導致的氣體濃度變化引起誤差,別是水分子,因此更適合在濕度的環境下使用(如我的南方潮濕地區);[2]
三、操作自動化:比表面積檢測其實是耗費時間的作,由于樣品吸附能力的不同,有些樣品的測試可能需要耗費整天的時間,如果測試過程沒有實現自動化,那測試人員就時刻都不能離開,并且要度集中,觀察儀表盤,操控旋鈕,稍不留神就會導致測試過程的失敗,這會浪費測試人員很多的寶貴時間.真正自動化智能化比表面積測試儀產品,才符合測試儀器行業的際標準,際產品是自動化的,人操作的儀器外早已經淘汰.真正自動化智能化比表面積分析儀產品,將測試人員從重復的機械式操作中解放出來,大大降低了他們的作強度,培訓簡單,提了作效率.真正自動化智能化比表面積測定儀產品,大大降低了人為操作導致的誤差,提測試度;