定義
氨氮是水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4)形式存在的氮。動物性有機物的含氮量般較植物性有機物為。同時,人畜糞便中含氮有機物很不穩定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增時以氨或銨離子形式存在的化合氨。氨氮在線監測儀就是安裝于定位置的污染源,24小時連續不間斷地對污染源行氨氮分析的儀器。氨氮在線監測儀幾種主要的測試方法以及方法
原理
在pH值大于11的環境下,銨根離子向氨轉變,氨通過氨敏電的疏水膜轉移,成氨敏電的電動勢的變化,儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電安裝管。
使用蠕動泵樣。水樣并不直接與蠕動泵管接觸--有個空氣緩沖區。樣的體積由可視測量系統控制。
與樣相同,輔助試劑也通過蠕動泵投加,并由可視測量系統控制加藥體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在用戶自定義的測量周期中,分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動行校準和清洗。
主流儀器品
口品:德WTW,英RAIKING
內品
如何分辨氨氣敏電法儀器的性能
1.量程:電法氨氮量程規格分為:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。并且量程自由切換,量程越大,說明儀器采用的電的適應性越強。
2.低檢出限:儀器的低檢出限越低,代表電的品質越好,般為0.05mg/l。
3.準確度:準確度是在線監測儀器基本的要求,測量值與真實值的誤差越小(般要求為10%),儀器的性能越好。
4.重復性:重復性也是在線監測儀器的基本要求,同個質控樣,反復測量,在滿足準確度誤差的前提下,每次測量的數據偏差不應過5%。在10%以內都屬于正常。
試劑比色法
原理
碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通??稍诓ㄩL410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.采用目視比色法,低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理后,本法可用于地面水,地下水,業廢水和生活污水中氨氮的測定.
儀器
2.1帶氮的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮,直形冷凝管和導管.
2.2分光光度計
2.3pH計
配制試劑用水均應為無氨水
3.1無氨水可選用下列方法之行制備:
3.1.1蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
注意事項
:
6.1納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置后生成的沉淀應除去.
6.2濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
測定步驟
4.1水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮和冷凝管,導
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
采用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2標準曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標準使用液分別于50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度.由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線.
4.3水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮含量不過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標準曲線的繪制.
4.3.2分取適量經蒸餾預處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,同標準曲線步驟測量吸光度.
4.4空白實驗:以無氨水代替水樣,做程序空白測定.
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