氣凝膠已正在被越來越多的人所認識，了解了氣凝膠的概念和應用領域，，SiO2氣凝膠的制備及其特性研究九十年代才開始起步。 超臨界制備技術介紹 氣凝膠的制備一般由前驅體通過溶膠-凝膠工藝獲得所需納米孔洞和相應凝膠骨架，再經過老化增強骨架結構，經過干燥后將濕凝膠中的液體置換成氣體，得到氣凝膠。
超臨界流體干燥（Supercritical fluid drying，簡稱SCFD也稱SD或CFD）技術是利用超臨界流體的特殊性質而開發的一種新型的干燥方法，是近年來發展起來的化工新技術。液、氣兩相相界面消失的狀態點叫超臨界點。在超臨界條件下，流體為超臨界流體。 制備氣凝膠過程為：
（1）將醇凝膠置于超臨界流體干燥的干壓容器中，通過控溫器將其溫度降低；
（2）打開CO2鋼瓶的減壓閥，從高壓容器上部通入CO2，隨著CO2氣體的不斷通入CO2達到了液氣兩相平衡，其中下層是液態CO2此時凝膠中的乙醇溶劑可逐步被液態CO2完全取代；
（3）以一定的速率升溫，液體CO2開始逐漸膨脹，壓力首先達到臨界壓力繼續升溫通過釋放少量的CO2，保持壓力不變，最終達到預先所選擇的臨界溫度，即達到臨界狀態；
（4）在臨界狀態保持一定的時間，使凝膠孔隙中的液體達到全部轉化成臨界液體，然后保持臨界溫度不變的情況下，通過排氣閥緩慢釋放出干燥介質的CO2流體，直達到常壓為止；
（5）在CO2釋放過程中體系沿著臨界等溫線變化，臨界流體不會逆轉為液體，因而可在無液體表面張力的條件下將凝膠分散相驅除，當溫度降至室溫時，即制得氣凝膠。 工藝過程 超臨界流體干燥的單元操作是由S.S.基勒首先提出，其唯一的目的是制備氣凝膠。
一般可將超臨界流體干燥分為三種：
（1）高溫超臨界有機溶劑干燥 由于水的臨界溫度高、臨界壓力大，而且在超臨界狀態下水凝膠容易出現溶解問題，所以水凝膠不適合直接進行超臨界干燥。利用無機鹽制備水凝膠，需要醇先置換出水凝膠的水得到醇凝膠，在將醇凝膠進行超臨界干燥。
（2）低溫超臨界CO2干燥 CO2的臨界溫度接近于室溫，且無毒、不易燃易爆。如果用CO2取代有機溶劑作為干燥介質進行超臨界干燥，即為低溫超臨界CO2干燥。在操作條件下，CO2對凝膠的骨架幾乎是化學惰性，屬于一個純物理過程，但在低溫超臨界CO2干燥前有一個比較費時的溶劑置換過程，即需先將凝膠孔洞內的液體溶劑用CO2置換后，再進行超臨界二氧化碳干燥。
（3）低溫超臨界CO2萃取干燥 將低溫超臨界CO2干燥的溶劑置換過程所用的液體變成超臨界CO2流體，即為低溫超臨界CO2萃取過程，與低溫超臨界CO2干燥相比，低溫超臨界CO2萃取干燥可使干燥時間進一步縮短，操作費用大幅度降低。但操作過程中要保證體系的操作溫度和壓力在二元混合物的臨界點上方。這是因為在臨界曲線上方，溶質和CO2完全互溶，不存在表面張力。 特點與優勢 超臨界流體干燥技術有一個顯著的特點就是在干燥過程中（即脫除水或其它溶劑的過程）由于重新建立CO2與被脫除物質的相平衡關系，可以將殘存的被脫除溶劑最大限度的移出材料。同時，因超臨界條件下不存在表面張力，即干燥被干燥物料不存在因毛細管表面張力作用而導致的微觀結構的改變，因此可以得到粒徑很小分布均勻的藥物顆粒，所制備氣凝膠性能優異。超臨界干燥的另一特點是干燥溫度低，因此不破壞任何有效成分。
超臨界干燥技術具有如下優點：
（1）可以在溫和的溫度下進行，故特別適用與熱敏性物料的干燥；
（2）能夠有效的溶解而抽取大相對分子質量、高沸點難揮發物質；
（3）通過改變操作條件能夠有效得把有機溶劑從固體物料中脫除出去。 綜述 一般的干燥技術如常溫常壓干燥、冷凍干燥等，在干燥過程中，由于凝膠孔隙中液體毛細管附加壓力作用，常常不可避免地造成物料團聚、凝膠的收縮和碎裂，最終只能得到碎裂的、干硬的多孔干凝膠，產品性能較差。 超臨界干燥技術是近年來發展起來的化工新技術。超臨界流體兼具氣體性質和液體雙重性質和優點，氣-液界面消失，表面張力不復存在，避免了干燥應力對物質結構的破壞，因此超臨界干燥可以保持完整的凝膠網絡結構，所制備氣凝膠性能優異。而采用CO2作為超臨界干燥介質時，工藝條件溫和、環保，可以大大降低干燥溫度，從而有效降低干燥過程中存在的危險和能耗。 此外，常用的超臨界干燥技術采用的CO2廉價、來源廣泛，且在生產過程中易分離回收、循環使用，從而可大幅降低成本。
