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          物理吸附樣品的預處理溫度與時間如何確定

          教育裝備采購網 2017-09-11 14:20 圍觀1593次

            脫氣溫度的確定:

            系統溫度越高,分子擴散運動越快,因此脫氣效果越好。

            通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達 400 ℃,但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結構。一般來說,氧化鋁、二氧化硅這一類氧化物的安全脫氣溫度可達 350 ℃;大部分碳材料和碳酸鈣的安全脫氣溫度在 300 ℃左右;而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對于有機化合物,也可以通過脫氣站進行預處理,但是大部分有機化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低,因此必須提前加以確認。例如在醫藥領域常用的硬脂酸鎂,美國藥典(USP)規定的脫氣溫度為 40 ℃。

            如果脫氣溫度設置過高,會導致樣品結構的不可逆變化,例如燒結會降低樣品的比表面積,分解會提高樣品的比表面積。但是如果為了保險,脫氣溫度設置過低,就可能使樣品表面處理不完全,導致分析結果偏小。因此在不確定脫氣溫度的情況下,建議使用化學手冊,如 theHandbook ofChemistry and Physics(CRC,BocaRaton,Florida),以及各標準組織發布的標準方法,如 ASTM,作為相關參考。

            脫氣溫度的選擇不能高于固體的熔點或玻璃的相變點, 建議不要超過熔點溫度的一半。當然,如果條件許可,使用熱分析儀能夠最精確地得到適合的脫氣溫度。一般而言,脫氣溫度應當是熱重曲線上平臺段的溫度。

            脫氣時間的確定:

            與脫氣溫度對應的是脫氣時間。脫氣時間越長,樣品預處理效果越好。脫氣時間的選擇與樣品孔道的復雜程度有關。一般來說,孔道越復雜,微孔含量越高,脫氣時間越長;選擇的脫氣溫度越低,樣品所需要的脫氣時間也就越長??梢酝ㄟ^在相同脫氣溫度下,分析樣品的 BET 結果變化來確定脫氣時間。如果在不同的脫氣時間(2 小時,4 小時和 6 小時)得到的 BET 結果相同,肯定選擇脫氣時間最短的;如果變化不大,則需要選擇折衷的方案;如果 BET 結果隨脫氣時間延長不斷變大,說明孔道復雜,深層次有因氫鍵結合的吸附水分子,暴露了被堵塞的孔道及面積。對于一般樣品,IUPAC 推薦脫氣時間不少于 6 小時,而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長得多的脫氣時間。對一些微孔樣品,脫氣時間甚至需要在 12 小時以上。但是作為特例,美國藥典USP)規定硬脂酸鎂的脫氣時間就僅為 2 小時。

            由于脫氣溫度、脫氣時間以及脫氣真空度都與比表面積值有關,所以 BET 結果存在誤差是不可避免的。所以,測樣時需要固定樣品處理條件進行相對比較。與文獻值比較時,也要注意文獻上的樣品預處理和分析條件。

          點擊進入貝士德儀器科技(北京)有限公司展臺查看更多 來源:教育裝備采購網 作者:貝士德儀器科技(北京)有限公司 責任編輯:云燕 我要投稿
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