《關于消耗臭氧層物質的蒙特利爾議定書》將四氯化碳列入了“作為實驗室和分析用途的化學試劑”的淘汰范圍,水中石油類的分析方法就開始進行徹底改變。日前,《關于汞的水俁公約》正式實施,雖然對于含汞類試劑作為實驗室和分析用途沒有明確禁止,但也許隨著公約進一步修訂,含汞類試劑也會被納入淘汰范圍。
儀器信息網編輯梳理發現,含汞試劑在環境監測行業的使用還是不少的,如《水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法(HJ 828—2017)》、《水質 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法(HJ 535-2009)》、《環境空氣和廢氣 氨的測定 納氏試劑分光光度法(HJ 533-2009)》、《環境空氣 二氧化硫的測定 四氯汞鹽吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(HJ 483—2009)》、《固定污染源排氣中氯化氫的測定 硫氰酸汞分光光度法(HJ/T 27-1999)》、《大氣降水中氯化物的測定 硫氰酸汞高鐵光度法(GB 13580.9-92)》等等。
《水質 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法(HJ 535-2009)》是目前廣泛采用的一種氨氮測定方法,此方法被用于飲用水、地表水和廢水中氨氮的測定。其原理為:以游離的氨或銨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應生成黃棕色絡合物,該絡合物的色度與銨氮的含量成正比,可用目視比色和分光光度法測定。目視比色法測定時,最低檢出濃度為0.2mg/L,上限濃度為2 mg/L;分光光度法測定時,最低檢出濃度為0.05 mg/L,上限濃度為2 mg/L。
其中,納氏試劑的配置需要用到含汞試劑,標準方法中給出了兩種配法:
配法1:取2.50g HgCl2 (HgCl2分子量:271;Hg的分子量:200)定容100ml ,取1.5ml,對應HgCl2的質量為0.0375g,對應Hg的質量為0.0277g。
配法2:10g HgI2(HgI2分子量:454) 定容100ml,取1.0ml,對應HgI2的質量為0.1g,對應Hg為0.0441g。
目前,此方法被廣泛應用于全國的省、市、縣級環境監測站、第三方檢測機構和工業企業中。我國共有各類環境監測站4000余家,第三方環境監測機構2000余家,工業企業數量更多,如果按照每個機構每個月分析200個樣品,則每年汞消耗量為400-600kg。
無論是保護環境的角度還是從長遠考慮,選擇一種可替代此標準的方法都是一種不錯的選擇。目前可替代的方法包括:
水質 氨氮的測定 流動注射-水楊酸分光光度法(HJ 666-2013)
水質 氨氮的測定 連續流動-水楊酸分光光度法(HJ 665-2013)
水質 氨氮的測定 蒸餾-中和滴定法(HJ 537-2009 )
水質 氨氮的測定 水楊酸分光光度法(HJ 536-2009 )
水質 氨氮的測定 氣相分子吸收光譜法(HJ/T 195-2005 )
其中,氣相分子吸收光譜法的原理為:水樣在 2%~3%酸性介質中,加入無水乙醇煮沸除去亞硝鹽等干擾,用次溴酸鹽氧化劑將氨及銨鹽(0~50μg)氧化成等量亞硝酸鹽,以亞硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法測定氨氮的含量。
由于自動化程度高、測量速度快、試劑毒性小等原因,氣相分子吸收光譜法受到了越來越多用戶的青睞,當然氣相分子吸收光譜儀比分光光度計要貴,也是很多用戶拒絕此種方法的原因之一,但此類方法不失為一種很好的選擇。