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        1. 教育裝備采購網
          第八屆圖書館論壇 校體購2

          食品中三氯蔗糖的測定——HPLC法解決方案

          教育裝備采購網 2017-03-13 17:00 圍觀2656次

          三氯蔗糖又名三氯半乳蔗糖,俗稱蔗糖素,由英國泰萊公司(Tate&Lyie)與倫敦大學共同研制并于1976年申請專利的一種新型甜味劑。由于其具有甜度高(甜度為蔗糖的600倍)、甜味純正等特點,被認為是目前最優秀的功能性甜味劑之一,代表了目前強力甜味劑研究的最高水平。雖然科學家們經過長期的毒理實驗證明其具有較高的安全性,但也有三氯蔗糖可誘發偏頭疼發作的報道。

          建立食品中三氯蔗糖的測定方法,可為食品生產企業提供生產性指導,并為質量監督部門提供食品質量監管依據。我國國家標準《GB 22255-2014 食品安全國家標準 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的測定》中制定了三氯蔗糖的HPLC-ELSD檢測方法。

          方法優勢:

          迪馬科技在參考國家標準《GB 22255-2014 食品安全國家標準 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的測定》基礎上,進行了方法優化,推出《食品中三氯蔗糖的測定》方法,該方法:

          1. 采用固相萃取-高效液相色譜法測定食品中的三氯蔗糖,使用ProElut PLS 固相萃取柱凈化樣品,通過HPLC-ELSD檢測;

          2. 前處理步驟簡單、凈化效果好、重現性好,定量限7.5 mg/kg,符合《GB 22255-2014 食品安全國家標準 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的測定》對三氯蔗糖的限量規定;

          3. 適用于各省市出入境、質檢、疾控、食品藥品檢驗所、第三方檢測機構、食品檢測機構、大型食品生產商、高校和科研院所等。

          以下為詳細解決方案,敬請參考!

          食品中三氯蔗糖的測定——HPLC法

          1、適用范圍

          本方案適用于液態奶、酸奶、醬油、醋、餅干、奶酪、奶茶、可樂和果凍中三氯蔗糖的檢測,方法定量限7.5 mg/kg。

          2、標準品配制

          標準儲備溶液:準確稱取標準品,用水配制成10 mg/mL的儲備液,吸取一定體積10 mg/mL儲備液用水配成濃度為1000 μg/mL的儲備液。

          3、提取

          3.1 含蛋白脂肪類液體:液態奶、酸奶、醬油和醋

          10 mL樣品,加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸鉛溶液,振蕩2 min,超聲提取5 min,6000 rpm離心5 min,取10 mL上清液,待凈化;

          3.2 含蛋白脂肪類固體:餅干、奶酪和奶茶

          5 g樣品,加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸鉛溶液,振蕩2 min,超聲提取5 min,6000 rpm離心5 min,取10 mL上清液,待凈化;

          3.3 飲料:可樂(量取前超聲排氣泡)

          10 mL樣品,加入10 mL 水,混勻,取10 mL,待凈化;

          3.4 果凍

          5 g樣品,加入5 mL 水,熱水超聲溶解,混勻,趁熱凈化。

          注:《GB 22255-2014 食品安全國家標準 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的測定》中提取液為75%甲醇水溶液,減壓濃縮過程中暴沸嚴重,不易操作。

          4、凈化——ProElut 200 mg/6 mL PLS(Cat.#:68012)

          (1)活 化:

          依次向柱中加入5 mL甲醇、5 mL水,棄去流出液;

          (2)上 樣:

          將待凈化液加入柱中,棄去流出液(控制流速不超過每秒1滴);

          (3)淋 洗:

          (4)洗 脫:

          向柱中加入5 mL 20%甲醇水溶液,棄去流出液;

          向柱中加入3 mL甲醇,收集流出液;

          (5)定 容:

          將洗脫液在50 ℃下減壓蒸干,用流動相定容至1 mL,供HPLC分析。

          5、色譜條件

          色譜柱:Diamonsil C18(2) 150 × 4.6 mm,5 μm(Cat.#:99601)

          流速:1.0 mL/min

          進樣量:20 μL

          柱溫:35 ℃

          檢測器:SEDEX LT-ELSD,溫度:40℃,壓力:3.5 bar,Gain:6

          流動相:A:水;B:乙腈

          梯度設置

          時間/Min.

          0

          14

          15

          22

          23

          30

          A(%)

          89

          89

          10

          10

          89

          89

          B(%)

          11

          11

          90

          90

          11

          11

          6、添加回收結果

          食品中三氯蔗糖的HPLC檢測的添加回收結果

          添加水平200 mg/kg

          添加水平20 mg/kg

          添加水平7.5 mg/kg

          空白含量(μg/mL)

          回收率(%)

          加標量

          回收率(%)

          加標量

          回收率(%)

          加標量

          早餐奶

          99.01

          10 mg/mL 200 μL

          109.82

          1000 μg/mL

          200 μL

          96.52

          1000 μg/mL

          75 μL

          巧克力奶

          99.70

          10 mg/mL 200 μL

          100.91

          1000 μg/mL

          200 μL

          95.88

          1000 μg/mL

          75 μL

          咖啡奶

          100.34

          10 mg/mL 200 μL

          112.34

          1000 μg/mL

          200 μL

          126.00

          1000 μg/mL

          75 μL

          養樂多

          128.83

          10 mg/mL 200 μL

          130.8

          酸奶

          105.58

          1000 μg/mL

          200 μL

          123.42

          1000 μg/mL

          75 μL

          醬油

          77.85

          10 mg/mL

          200 μL

          113.48

          108.22

          10 mg/mL

          200 μL

          143.64

          1000 μg/mL

          200 μL

          205.47

          1000 μg/mL

          75 μL

          餅干

          102.64

          1000 μg/mL

          100 μL

          103.28

          1000 μg/mL

          37.5 μL

          奶酪

          88.04

          1000 μg/mL

          100 μL

          82.78

          1000 μg/mL

          37.5 μL

          奶茶

          101.48

          1000 μg/mL

          100 μL

          169.05

          1000 μg/mL

          37.5 μL

          可樂

          103.97

          1000 μg/mL

          200 μL

          98.49

          1000 μg/mL

          75 μL

          果凍

          93.89

          1000 μg/mL

          100 μL

          96.27

          1000 μg/mL

          37.5 μL

          食品中三氯蔗糖的測定——HPLC法相關產品信息:

          貨號

          名稱

          規格

          樣品前處理

          68012

          ProElut PLS

          200 mg/6 mL, 30/pk

          244358

          12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

          12位

          4803

          1,3,6mL柱管通用連接器

          15/pk

          4806

          考克(控制流量)

          15/pk

          99011

          真空/正壓兩用泵,無油

          1/pk

          99013

          抽濾瓶套裝

          (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)

          1/pk

          30039

          FitMax針頭式過濾器 Nylon

          13 mm,0.22 μm 100/pk

          30040

          FitMax針頭式過濾器 Nylon

          13 mm,0.45 μm 100/pk

          標準品

          53-69293-100G

          三氯蔗糖[56038-13-2]

          100 g

          色譜柱及保護柱

          99601

          Diamonsil C18(2)

          150 × 4.6 mm,5 μm

          HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑

          50101

          乙腈 HPLC級

          4 L

          50102

          甲醇 HPLC級

          4 L

          通用色譜產品

          52401B

          瓶架/藍色(現貨)

          50孔

          52401A

          瓶架/白色(現貨)

          50孔

          1034

          樣品瓶(棕色/螺紋)

          2 mL, 100/pk

          1035

          樣品瓶蓋/含墊(已經組裝)

          100/pk

          H80465

          HPLC 進樣針

          25 μL

          紅色產品貨號#30039、#30040、#1034、#1035火熱促銷中

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