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          高效液相色譜法測定石杉堿甲的含量

          教育裝備采購網 2011-08-18 15:59 圍觀233次

            教育裝備采購網:昆明石杉HuperziakunmingensisChing.系石杉科石杉屬植物,為我國特有種,主要分布于云南、貴州等地,生于灌木下、苔蘚叢中[1]。20世紀80年代,我國科學工作者從同屬植物蛇足石杉中分離到石杉堿甲(Hup-A),并闡明它是一種可逆性乙酰膽堿酯酶抑制劑,對治療重癥肌無力、記憶力減退和早老年癡呆具有較好的效果[2,3],現已被廣泛應用于臨床。為了科學、合理地利用石杉屬植物資源,本實驗首次采用HPLC法對昆明石杉中石杉堿甲的含量進行測定,為尋找和篩選石杉堿甲新的植物資源提供科學依據。

            1儀器與試藥

            Aigent1100型HPLC色譜儀(帶四元,自動進樣器,紫外檢測器等);電子分析天平(日本島津);KQ50B超聲清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);電熱恒溫水浴鍋(上海醫療器械廠);石杉堿甲對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號:100243-200401);乙腈(色譜純);二次重蒸水;其他試劑均為分析純。

            實驗藥材采至貴州黔東南,由貴州科學院生物研究所王培善教授鑒定為昆明石杉H.kunmingensisChing.,標本存放于貴陽中醫學院民族醫藥研究所,標本憑證(20056)。

            2方法與結果

            2.1色譜條件ZORBAXSB-C18色譜柱(150mm×4.6mm,5μm),流動相0.02mol·L-1磷酸二氫鉀-乙腈(92∶8),檢測波長為310nm,流速1ml·min-1,柱溫25℃,進樣量為5μl。在此色譜條件下,樣品中的石杉堿甲與其他峰能達到基線分離,其理論塔板數為4656,對稱因子為0.92。石杉堿甲的保留時間為11.15min,對照品與樣品的色譜圖見圖1。

            2.2樣品的制備

            精密稱取實驗藥材細粉2g于500ml的圓底燒瓶中,每次加入200ml石油醚提取3次,棄去濾液。濾渣再用95%的甲醇提取3次,合并濾液并回收溶劑,加入2%的酒石酸溶解,用氨水調節pH值至8.0,再用氯仿萃取至Dragendorffors反應呈陰性,揮干有機溶劑,用無水乙醇溶解并定容至25ml即得。

            2.3線性關系的考察

            精密稱取石杉堿甲對照品2.40mg于25ml容量瓶中以無水乙醇溶解并定容,得濃度為0.096mg·ml-1對照品溶液,再分別稀釋成0.096,0.048,0.024,0.012,0.006,0.003mg·ml-1的對照品供試液,在色譜條件下測定。以進樣濃度對峰面積進行回歸,得方程:Y=6776.0151X 1.0305,r=0.99995??芍級A甲在0.015~0.48μg之間與峰面積呈良好線性關系。

            2.4精密度實驗取石杉堿甲對照溶液,在色譜條件下重復進樣6次,結果石杉堿甲峰面積的RSD為0.36%(n=6)。

            2.5穩定性實驗取供試品溶液,每隔2h測定1次,考察石杉堿甲的含量變化,結果含量的RSD為0.85%(n=6),表明供試品在10h內穩定。

            2.6重復性實驗精密稱樣品6份,按“2.2”項的要求制備6份供試液,在色譜條件下分別進行測定,結果Hup-A含量的RSD為0.60%(n=6)。

            2.7回收率實驗精密稱取昆明石杉藥材細粉6份,每份1g,分別加入對照品供試液(0.003mg·ml-1)100ml,按樣品制備方法和色譜條件,制備加樣回收供試液進行測定,計算回收率(見表1)。結果石杉堿甲的平均回收率為99.63%,RSD=0.56%(n=6)。表1石杉堿甲加樣回收率實驗結果(略)

            2.8樣品的測定

            按“2.2”項的要求精密稱取樣品3份,制備供試液,按色譜條件進行測定,重復3次,取平均值,石杉堿甲在原植物中的平均含量為0.03%。

            3討論

            首次采用HPLC法測定昆明石杉中石杉堿甲的含量。

            測定方法是在其它石杉中石杉堿甲含量測定[4,5]方法的基礎上,改用ZORBAXSB-C18色譜柱及以0.02mol·L-1磷酸二氫鉀-乙腈(92∶8)為流動相。實驗證明該方法易行、靈敏、準確、可靠。

            在同科屬植物中,昆明石杉是石杉堿甲含量相對較高的一個植物品種,達到0.03%。

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