低溫強磁場磁共振顯微鏡-attoCSFM
光學探測磁共振（Optically detected Magnetic Resonance,簡 稱ODMR）作為一種磁學成像技術，經過數十年的發展，具備了能夠分辨單個電子與原子核自旋磁性的高靈敏度與空間分辨率可達幾個納米的特點，成為了一種前沿的實驗技術。不止于此，相比已有的樣品磁學性質測量方法例如透射X射線光譜與磁力原子力顯鏡，ODMR還具有對樣品磁性無擾動與定性測量磁學性質等特 點。德國attocube公司為ODMR提供了一個理想平臺: attoCSFM系統集成了由完全無磁性材料制備的高數值孔徑（NA）共聚焦顯微鏡與原子力顯微鏡來滿足ODMR實驗的需求。從應用來說，attoCSFM是研究下一代高密度磁存儲器佳選擇，也是發展和研究自旋電子學、量子技術新應用的新手段，它的出現解決了納米尺度磁成像這一基本問題，在材料科學、超導科學、生物科學研究方面有著廣泛應用。
低溫強磁場磁共振顯微-attoCSFM系統工作原理
光學探測磁共振需結合使用共聚焦光學顯微鏡與原子力顯微鏡(AFM)，是一種基于電子自旋共振（Electron-spin resonance, ESR）的測量技術。
光學探測磁共振原理如下：先，一個具有氮空位（NV色心）的金剛石納米晶粒被安裝在AFM懸臂上，共聚焦顯微鏡可以檢測NV色心受自旋影響的光致發光譜（下圖原理示意圖）。當處于磁場中時，NV色心能會發生塞曼分裂（Zeeman Splitting）。音叉式AFM針尖通常以非接觸模式工作，并且保持音叉式AFM針尖和樣品之間的距離恒定。NV色心在樣品產生的磁場下會發生能塞曼分裂，此時，如果用微波照射NV色心，一旦微波的頻率和NV色心的分裂能能量差一致（ESR發生），attoCSFM會觀察到NV色心的熒光強度有很大下降。通過監測NV色心熒光強度，并利用鎖相技術控制微波頻率，使得其隨針尖移動時始終處于ESR狀態，attoCSFM記錄下針尖位置與相應的ESR頻率。通過分析不同位置ESR頻率，樣品磁學性質可以被定性的分析。
原理示意圖
低溫強磁場磁共振顯微-attoCSFM系統特點
+ 高穩定性與低漂移（在大氣環境中：<10nm/h）
+ 適用不同環境，從大氣到真空
+ 鏡頭NA=0.95，收光效率高，工作距離 WD=0.3mm
+ 高自由度（AFM探針、樣品粗位移與精細掃描器、高NA鏡頭）
+ 樣品粗位移范圍：15×15×15mm3; 樣品精細位移：20×20×7μm3
+ AFM探頭粗位移范圍：15×15×15mm3; 樣品精細位移：20×20×7μm3
+ 高NA鏡頭移動范圍：在Z方向上可移動15mm
+ 可升至低溫強磁場磁共振顯微鏡
+ 光學測量可選透射式與反射式
低溫強磁場磁共振顯微-attoCSFM系統組成
1. 低溫與高真空引線 2. 真空光學窗口 3. 插桿 4. 超導磁體（可選） 5. 液氦杜瓦瓶 6. 低溫物鏡 7. 音叉式AFM探針 （Akiyama Probe） 8. 兩套粗位移與精細掃描系統 （分別為AFM與樣品移動） 9. 鈦制外殼 |
應用案例
■ 基于NV色心的納米分辨光學磁共振探測磁存儲材料
金剛石中氮空位缺陷（NV色心）在納米尺寸的電場與磁場感應、單光子成像、量子信息處理、生物成像等領域中存在廣泛潛在應用。但是現實中，金剛石中NV色心存在NV色心質量不均一、遠場熒光信號收集效率低等問題。通過改善金剛石納米晶體質量、單個NV色心摻雜等手段結合共聚焦顯微鏡與原子力顯微鏡技術作者實現了穩定的納米分辨光學探測磁共振對磁性材料的表征與分析。
P.Maletinsky等人利用attocube公司磁共振顯微鏡(attoCSFM)研究了磁存儲材料中的磁比特分布情。先，作者自己通過電子束刻蝕、活性離子刻蝕、氮空位摻雜、單光子發射測量等制備與挑選了高質量的NV色心。下圖為attoCSFM系統測量磁存儲介質的結果（詳見“Nature Nanotechnology 2012, 7, 320-324.”） 。具體的，作者發現當該磁共振成像技術分辨率與NV色心與樣品表面距離相關。改變左圖中NV色心與樣品表面距離為70nm左右，結果表明觀測到的磁存儲介質中存在約170nm與65nm的兩種磁比特（magnetic bits,見白色虛線）分布。右圖中NV色心與樣品表面距離為30nm左右，結果表明磁比特的尺寸大約在38nm。
綜上所述，相比于之前的NV色心技術，在金剛石納米晶體中的NV色心具有更加好的機械強度與穩定性。相比于其他磁學成像技術，該NV色心磁共振顯微鏡具有的光學穩定性與適用于室溫等特點。作者預見，該NV色心磁共振顯微鏡的應用不于磁學成像，而且可以應用于光學傳感器、傳播量子信息等等方面。
參考文獻：Maletinsky P; et. al, A robust scanning diamond sensor for nanoscale imaging with single nitrogen-vacancy centres. Nature Nanotechnology 2012, 7, 320-324.
■ 基于NV色心的磁共振顯微鏡研究鐵磁性薄膜中的磁通漩渦
磁學成像經過數十年的發展，直接定量并且具有納米分辨率的成像測量一直是具有挑戰性的任務。近期，基于納米金剛石中NV色心的光學探測磁共振技術推動了磁學成像的發展。相比于透射X射線成像、磁力原子力顯微鏡等磁學成像技術，基于NV色心的磁共振不僅具有納米分辨與定量表征的特點，該技術還具有對樣品磁學完全無擾動的特點。
L.Rondin等人利用attocube公司的磁共振顯微鏡attoCSFM 研究了鐵磁性薄膜Fe20Ni80中的磁通漩渦。結果表明，該鐵磁性薄膜的磁通漩渦分布可被磁共振顯微鏡清晰表征，當優化NV色心與樣品表面的距離時，磁學信號強度增加且分辨率達到納米別。通過理論計算與分析可以擬合得到與實驗數據吻合的磁學成像，因此可定量分析該材料磁學性質。通過分析，該材料中磁性來源于Neel磁疇壁，而且該磁場足夠大以至于可以被NV色心技術探測到。
該工作表明基于NV色心的磁共振顯微鏡集合理論模擬可定量分析納米尺寸磁學結構，是一個強大的研究納米磁學納米科學的工具。作者預見，磁學結構中的一種具體挑戰性測量難度的斯格明子晶格可能會被NV色心磁共振顯微鏡成功探測與表征。
參考文獻：Rondin, L.; et. al, Stray-field imaging of magnetic vortices with a single diamond spin. Nature Communications 2013, 4:2779.
