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          鋰離子電池正極三元NCM材料的真密度表征

          教育裝備采購網 2019-02-25 09:08 圍觀7475次

            前言

            鋰離子電池以其特有的性能優勢已在便攜式電器如手提電腦、攝像機、移動通訊中得到普遍應用。隨著能源的緊缺和世界環保方面的壓力,鋰離子電池被廣泛應用于電動車行業,從一開始的電動摩托車、三輪車,到現在廣泛普及的新能源小汽車,再到未來計劃全面取代燃油公交車的新能源公交車,新能源車以其無污染、低噪聲、節能、經濟等特點,慢慢的走進了人們的視線,并在國家政策的大力推動下,逐步取代燃油車,成為人們主要的代步工具。隨著對新能源車的需求不斷增加,以及對新能源車性能的要求不斷提高,對高性能鋰離子電池的需求也不斷增大,鋰離子電池的研發和生產單位如雨后春筍般大量涌現出來。


            鋰離子電池有四大關鍵材料:正極、負極、隔膜和電解液。其充放電原理如下圖所示:

            

            其中,正極材料是決定鋰離子電池性能和成本的重要因素,也是制約電池容量進一步提高的關鍵因素;是電池能量密度提高的關鍵技術突破方向,從磷酸鐵鋰(LFP)、三元到高鎳三元,電池能量密度不斷提升。出于對材料能量密度、循環壽命、成本以及安全性的考慮,目前,最熱門的正極材料主要是磷酸鐵鋰(LFP)和鎳鈷錳酸鋰(NCM)三元電池材料。


            對鋰離子電池正極材料研發和生產過程中的性能表征,是確保鋰離子電池最終性能必不可少的重要過程。材料的密度測試,正是需要考察的一個重要指標。對于研發人員來說,提高正極材料的真實密度,意味著可以提高鋰離子電池的能量密度,提高電池的性能;而在生產過程中,保證正極材料真密度指標穩定,是確保鋰離子電池產品穩定的重要操作。


            本文中,我們使用了美國麥克儀器公司的AccuPyc II真密度檢測儀,對鎳鈷錳酸鋰(NCM)三元電池材料的密度進行了表征。AccuPyc II采用氣體置換法原理,利用He作為氣體介質,置換材料空隙及孔隙中的空氣,獲得材料的實際體積數據,并根據測試樣品的質量,計算出材料的真實密度。氣體測密度法是世界公認的測骨架體積和密度的最可靠的技術之一。該技術采用氣體置換法測試出體積,所用氣體為惰性氣體,如氦氣或氮氣,所以能夠達到無損檢測的狀態。并且,由于氣體分子比較小,所以測得的真密度比傳統的阿基米德浸液法更準確,重復性更高。下圖是儀器的工作原理圖,樣品在樣品倉中形成密封環境,打開1閥,氣體進入樣品倉,達到一定壓力后,閥門關閉,待樣品與氣體達到平衡后,壓力傳感器讀取此時壓力P1。之后2閥打開,氣體則會從樣品倉擴散進入擴展倉,待兩個倉內的氣體和樣品達到平衡后,壓力傳感器讀取此時壓力P2。之后基于理想氣體狀態方程PV=nRT,換算出材料的真實體積V,代入ρ=m/V,計算出材料的真實密度。

            

            測試原理圖

            

            儀器外觀圖

            實驗步驟:

            1. 清潔樣品池:先用水清洗,用柔軟的紗布或紙巾擦拭,亦可用乙醇進行沖洗,常溫晾干或90℃烘干。

            2. AccuPyc II儀器開機:測試前,先打開AccuPyc II主機及操作軟件進行主機預熱,預熱時間至少30分鐘。

            3. 稱量:先把10cc的樣品杯置于萬分之一天平上,讀數穩定后,去皮。將樣品杯拿出裝入樣品,樣品體積大概占據樣品杯體積80%-90%。再次進行稱量,獲取樣品實際質量,并記錄下來。之后把樣品杯放入到儀器樣品倉中。

            4. 設定測試條件:設定測試條件中最重要的參數是質量、壓力和測試次數。質量決定了測試結果的準確性,一定要輸入正確的質量。壓力確定了結果的正確性,需要采用跟參考文件/標準/參考文獻相同的壓力,才能獲得具有可比性的數據。測試次數決定著測試時間,測試次數越多,測試時間越長。本實驗采用的測試條件為:測試壓力P=19.5 psi;吹掃次數10次;測試次數10次。

            5. 運行測試

            6. 報告數據

            測試結果及分析:

            經過測試,我們得到了如下結果:

            

            NCM的體積平均值為3.3577 g/cm3,標準偏差為0.0010 g/cm3;密度平均值為4.5769 g/cm3,標準偏差為0.0014 g/cm3。

            通過密度和體積表格可查看每一次循環測試的結果。

            

            從上面的表格中可以看出,材料的真實體積都在3.35 cm3范圍內,僅在小數點后第三位出現浮動,計算得出的密度約為4.57 g/cm3,同樣僅在小數點后第三位出現浮動。這個變化可以說非常小了。

            接下來我們以體積對循環次數做圖,并以平均體積做標準線,可以得到下圖所示的結果。圖中紅色的圓點是十次的體積測試值,中間紅色的水平線為體積平均值。通過這個圖不難看出,十次測試的體積結果是圍繞著體積平均值波動,非常穩定,并未出現持續走低等異?,F象。該圖中的綠色曲線是儀器內部的溫度變化曲線。從圖中可以看出,整個測試過程中,儀器內部溫度僅由26.76℃增加到26.98℃,過程中所到達的最高溫度是27℃。整個測試過程中,最大溫度浮動不超過0.3℃。并且在溫度浮動到27℃時,儀器自動散熱,將溫度穩定下來。

            

            用質量除以體積,即可得到密度。于是,可使用密度對循環次數做圖。從圖中可以發現,密度曲線的趨勢跟體積曲線相符,僅顯示出180°翻轉的關系。

            

            結論

            本文作者使用了美國麥克儀器公司的AccuPyc II系列全自動密度儀測試了鋰離子電池正極材料NCM的真實密度。測試過程操作簡單,快速,可精確的測試及計算電池材料的真實體積和密度。NCM的體積平均值為3.3577 g/cm3,標準偏差為0.0010 g/cm3;NCM的密度平均值為4.5769 g/cm3,標準偏差為0.0014 g/cm3,測試結果的僅在小數點后第三位浮動,非常穩定。所得的真密度結果可用作材料的研發分析以及生產質量控制指標。

          點擊進入麥克默瑞提克(上海)儀器有限公司展臺查看更多 來源:教育裝備采購網 作者:麥克默瑞提克(上海)儀器有限公司 責任編輯:張肖 我要投稿
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