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        1. 教育裝備采購網
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          蔬菜水果中氯吡脲的檢測 迪馬科技

          教育裝備采購網 2018-02-12 13:30 圍觀496次

            蔬菜水果中氯吡脲的檢測——SPE-UPLC-MS/MS法解決方案

            氯吡脲是一種新型的植物生長調節劑,被廣泛應用于蘋果、西紅柿、黃瓜、西瓜等水果和蔬菜生產,以促進果實肥大、提高產量、保鮮等。我國規定西瓜、黃瓜中氯吡脲最高殘留限量為 0.1 mg/kg,獼猴桃、葡萄中氯吡脲最高殘留限量為 0.05 mg/kg,而其它水果、蔬菜中氯吡脲最高殘留限量尚未制定標準。

            方法優勢

            迪馬科技技術實驗室建立了蔬菜水果中氯吡脲殘留量的檢測方法:

            (1) 采用乙腈提取,ProElut NH2固相萃取柱凈化,UPLC-MS/MS檢測;

            (2) 具有前處理簡單,回收率高,除雜效果明顯、方法重現性好等優點;

            (3) 方法定量限4.0 μg/kg。

            蔬菜水果中氯吡脲的檢測——SPE-UPLC-MS/MS法

            1、適用范圍

            本方案適用于黃瓜、蘋果和西紅柿中氯吡脲的檢測。方法定量限是4.0 μg/kg。

            2、 標準品配制

            (1) 氯吡脲儲備液1.0 mg/mL,準確稱取氯吡脲原藥,用甲醇配制成1.0 mg/mL的儲備液。

            (2) 中間液混標0.5 μg/mL,吸取一定體積氯吡脲儲備液,用甲醇配制成0.5 μg/mL的中間液。

            3、提取

            (1) 稱取5.0 g樣品,加入20 mL乙腈,振蕩5 min,加入3 g NaCl,振蕩5 min,6000 rpm下離心2 min;

            (2) 取10 mL上清液于10 mL氮吹管中,將上清液50 ℃水浴條件下氮吹至干;

            (3) 向氮吹管中加入1 mL 1%氨水,渦旋至完全溶解,加入5 mL二氯甲烷,渦旋2 min,4000 rpm離心

            2 min,取下層清液待凈化。

            4、凈化—— ProElut NH2 500 mg/6 mL(Cat.# 63305)

            (1)活 化:

            依次用5 mL甲醇、5 mL二氯甲烷活化;

            (2)上 樣:

            加入待凈化液,棄去流出液;

            (3)淋 洗:

            加入5 mL二氯甲烷,棄去流出液;

            (4)洗 脫:

            加入5 mL 30%甲醇二氯甲烷溶液,收集流出液;

            (5)重新溶解:

            將洗脫液在50 ℃下氮吹至干,用乙腈定容至1 mL,上機分析。

            5、色譜條件

            UPLC 條件:

            色譜柱:Leapsil C18 100 × 2.1 mm 2.7 μm (Cat.# 86005)

            流 速:0.3 mL/min

            進樣量:5 μL

            柱 溫:35 ℃

            流動相:乙腈:0.1%甲酸水=4:6

          質譜條件:

          電離模式:ESI

          掃描方式:正離子掃描

          檢測方式:多反應監測

          電噴霧電壓:5500 V

          霧化氣壓力:50 psi

          輔助氣壓力:50 psi

          氣簾氣壓力:20 psi

          離子源溫度:500 ℃

          定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

          表1 氯吡脲的定性離子對、定量離子對、去簇電壓、碰撞氣能量

          藥物名稱

          定性離子對

          定量離子對

          碰撞氣能量/eV

          去簇電壓/V

          (m/z)

          (m/z)

          (母離子/子離子)

          (母離子/子離子)

          氯吡脲

          248.0/128.9

          248.0/128.9

          24.57

          63

          248.0/154.9

          19.81

          248.0/94.1

          21.28

          6、添加回收結果

          表2 蔬菜和水果中氯吡脲檢測的添加回收結果

          回收率(%)

          添加濃度為4.0 μg/kg,加標量:0.5 μg/mL,加40 μL

          黃瓜

          西紅柿

          蘋果

          氯吡脲

          90.70

          97.16

          86.10

          蔬菜水果中氯吡脲的檢測——SPE-UPLC-MS/MS法相關產品信息

          貨號

          名稱

          規格

          樣品前處理

          63305

          ProElut NH2

          500 mg/6 mL 30/pk

          244358

          12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

          12位

          4803

          1,3,6 mL柱管通用連接器

          15/pk

          4806

          考克(控制流量)

          15/pk

          99011

          真空/正壓兩用泵,無油

          1/pk

          99013

          抽濾瓶套裝

          (包括硅橡膠管2米, 2 L抽濾瓶及橡膠塞)

          1/pk

          30039

          FitMax針頭式過濾器 Nylon

          13 mm, 0.22 μm 100/pk

          30040

          FitMax針頭式過濾器 Nylon

          13 mm, 0.45 μm 100/pk

          色譜柱及保護柱

          86005

          Leapsil C18 UHPLC/HPLC兼容反相色譜柱

          100 x 2.1 mm,2.7 μm

          標準品

          12-S-12010A1-1ML

          氯吡脲[68157-60-8]

          100 μg/mL溶于乙腈1 mL

          HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑

          50102

          甲醇 HPLC級

          4 L

          50101

          乙腈 HPLC級

          4 L

          50117

          二氯甲烷 HPLC級

          4 L

          50144

          甲酸 HPLC級

          50 mL

          通用色譜產品

          52401B

          瓶架/藍色

          50孔

          52401A

          瓶架/白色

          50孔

          1034

          樣品瓶(棕色/螺紋)

          2 mL, 100/pk

          1035

          樣品瓶蓋/含墊(已經組裝)

          100/pk

          H80465

          HPLC 進樣針

          25 μL

          紅色產品貨號#30039、#30040、#1034、#1035火熱促銷中

          點擊進入迪馬科技有限公司展臺查看更多 來源:教育裝備采購網 作者:DIKMA 責任編輯:張肖 我要投稿
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