一、分液漏斗
分為球形分液漏斗、梨形分液漏斗、梨形刻度分液漏斗(一般:上面的塞子稱為活塞,下面頸脖子上的塞子稱為旋塞),分液漏斗用于氣體發生器中控制加液,
也常用于互不相溶的幾種液體的分離。梨形分液漏斗多用于分液操作使用,球形分液漏斗多用于滴加反應液使用。
二、使用注意事項
1、球形分液漏斗的使用注意事項:
1)使用前玻璃活塞應涂薄層凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。使用時,左手虎口頂住漏斗球,用姆指食指轉動活塞控制
加液。此時玻璃活塞的小槽
要與漏斗口側面小孔對齊相通,才便加液順利進行。
2)作加液器時,漏斗下端不能浸入液面下。 2、梨形分液漏斗的使用注意事項: ① 檢查分液漏斗是否漏水; ② 混合液體倒入
分液漏斗,將分液漏斗置于鐵圈上靜置
?、?打開分液漏斗活塞,再打開旋塞,使下層液體(水)從分液漏斗下端放出,待油水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞; ④ 把上
層液體(油)從分液漏斗上口倒出。
注意:若用梨形分液漏斗進行萃取操作:振蕩時,活塞的小槽應與漏斗口側面小孔錯位封閉塞緊。分液時,下層液體從漏斗頸
流出,上層液體要從漏斗口傾出。
注意:分液漏斗洗干凈后把塞子拿出來,不要插在分液漏斗里面,尤其是要進烘箱前;長期不用分液漏斗時,應在活塞面加夾一
紙條防止粘連。并用一橡筋套住活塞,以免失落。 :
2
萃取操作及注意事項 操作 步驟 操作要點 簡要說明 現象 注意事項 準備 選擇較萃取劑和被萃取溶液總體積大 一倍
以上的分液漏 斗。檢查分液漏斗的 蓋子和旋塞是否嚴密 檢查分液漏斗是否泄漏的 方法,通常先加入一定量的 水,振蕩,看是否
泄漏 ①不可使用有泄漏的分液漏斗,以保證操作安全 ②蓋子不能涂油 加料 將被萃取溶液和萃取劑分別由分液漏斗的上口
倒入,蓋好蓋子 萃取劑的選擇要根據被萃取物質在此溶劑中的溶解度 而定,同.時要易于和溶質分離開,最好用低沸點溶劑。一
般水溶性較小的物質可用石油醚萃取;水溶性較大的 可用苯或乙醚l水溶性極大的用乙酸乙酯 液體分 為兩相 必要時要使用玻璃漏
斗加料 振蕩 振蕩分液漏斗,使兩相液層充分接觸 振蕩操作一般是把分液漏斗傾斜,使漏斗的上口略朝下 液體 混為乳 濁液
振蕩時用力要大,同時要絕對防止液體泄漏 放氣 振蕩后。讓分液漏 斗仍保持傾斜狀態,旋開旋塞,放出蒸氣 或產生的氣體,使
內外壓力平衡 氣體放 出 切記放氣時分液漏斗的上口 要傾斜朝下,而下口處不要有 液體 重復 振蕩 再振蕩和放氣數 次
操作和現象均與振蕩和放氣相同
靜置 將分液漏斗放在鐵環中,靜置 靜置的目的是使不穩定的乳濁液分層。一般情況須靜置10min左右,較難分層者須更長時間靜
置 液體 分為清晰的兩層 在萃取時。特別是當溶液呈堿性時,常常會產生乳化現象,影響分離。破壞乳化的方法有: ①較長時
間靜置 , ②輕輕地旋搖漏斗,加速分層 ⑧若因兩種溶劑(水與有機溶劑)部分互溶而發生乳化,可以 加入少量電解質(如氯化鈉),
利用鹽析作用加以破壞I若因 兩相密度差小發生乳化,也可 以加入電解質,以增大水相的密度 ④若因溶液呈堿性而產生乳化,常
可加入少量的稀鹽酸或采用過濾等方法消除 根據不同情況,還可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化 分離 液體分成清晰的 兩
層后,就可進行分離。分離液層時,下層液體應經旋塞放出,上層液體應從上口倒出 如果上層液體也從旋塞放出,則漏斗旋塞下
面頸都所附著的殘液就會把上層液體沾污 液體分 為兩部分 合并萃取液 分離出的被萃取溶液再按上述方法進行萃取,一般為 3
~5次。將所有萃取液合并, 加入適量 的干燥劑進行干燥 萃取次數多少,取決于分 配系數的大小 萃取不可能一次就萃取完
全,故須較多次地重復上述操作。第一次萃取時使用溶劑量常較以后幾次多一些,主要是為了補足由于它稍溶于水而引起的損失
蒸餾 將干燥了的萃取液加到蒸餾瓶中,蒸去溶劑,即得到萃取產物 分別 得到萃取溶劑和產物 對易于熱分解的產物,應進
行減壓蒸餾