農藥的廣泛使用在防治農產品病蟲害方面起到了積極作用，但也不同程度的污染了農作物和自然環境。很多農藥性質穩定，在自然界中不易降解。部分農藥直接或間接殘存于糧食、蔬菜中，造成食物污染，危害人體健康。有機氯農藥具有毒性大、難降解、水溶性低和酯溶性高的特點，可隨食物鏈發生富集放大，對人體健康和生態環境造成很大危害。因此各國都制定了比較嚴格的農藥殘留限量標準。
方法優勢：
迪馬科技在參考各種標準的基礎上，基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，將提取液濃縮，加入1 mL乙酸乙酯-正己烷溶解，取出加入至QuEChERS凈化管中凈化，上機分析，開發了氣相色譜法檢測筍葉、西紅柿、菠菜和花生中多種有機氯農藥殘留解決方案，能夠達到準確定性定量。
1)定量限是順式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT為1.0 μg/kg，其它為0.2 μg/kg；
2)前處理簡單，回收率損失少，凈化效果明顯、方法重現性好等優點，可供廣大分析工作者普及使用；
3)適用于各省市出入境、質檢、疾控、食品藥品檢驗所、第三方檢測機構、食品檢測機構、大型食品生產商、高校和科研院所等。
以下為詳細解決方案，敬請參考！
植物性食品中多種有機氯的測定——GC法
1、適用范圍
本方案適用于筍葉、西紅柿、菠菜和花生中α-六六六、五氯硝基苯、林丹、七氯、艾氏劑、β-六六六、δ-六六六、α-硫丹、順式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDE、狄氏劑、PP’-DDD、β-硫丹、PP’-DDT、OP’-DDT的檢測。
定量限：順式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT為1.0 μg/kg；其它為0.2 μg/kg。
2、標準品配制
單標標準儲備液：準確稱取各標準品，用正己烷分別配制成1.0 mg/mL的標準儲備液。
混合標準儲備液：分別吸取各單標標準儲備液，用正己烷配制成4.0 μg/mL的混合標準儲備液。
3、提取
3.1 筍葉和西紅柿
(1) 5 g樣品，加入15 mL 乙腈、渦旋混合1 min，加入15 mL乙腈、4 g氯化鈉，振蕩5 min，8000 rpm離心2 min；
(2) 取10 mL上清液，在40 ℃水浴下通入氮氣吹干，加入1 mL 乙酸乙酯：正己烷（2：8），超聲溶解，待凈化。
3.2 菠菜
(1) 取5 g樣品，加入30 mL乙腈，均質1 min，加入4 g氯化鈉，振蕩2 min，8000 rpm離心2 min，收集10 mL上層清液；
(2) 將上清液在40 ℃水浴下減壓蒸干，加入1 mL乙酸乙酯：正己烷（2：8）溶解，待凈化。
3.3 花生
(1) 5 g樣品，加入15 mL 乙腈、2 mL 200 g/L乙酸鉛溶液、4 g氯化鈉，振蕩5 min，8000 rpm離心2 min，收集上層清液；
(2) 向下層殘渣中加入15 mL乙腈，按步驟（1）重復提取兩次，合并上層清液；
(3) 取15 mL上清液，在40 ℃水浴下通入氮氣吹干，加入1 mL 乙酸乙酯：正己烷（2：8），超聲溶解，待凈化。
4、凈化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat.#：64576)
將待凈化液轉移到2 mL ProElut QuEChERS凈化管，渦旋混合1 min，8000 rpm離心2 min，上清液供GC分析。
5、色譜條件
色譜柱：DM-1701,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#：7331)
進樣口溫度：260 ℃
升溫程序：初始溫度90 ℃，保持1 min，以40 ℃/min升溫至180 ℃，保持4 min ，2.2 ℃/min升溫至205 ℃，保持7 min
載氣：氮氣，流速：1 mL/min
進樣方式：不分流進樣
進樣量：1.0 μL
ECD：300 ℃
6、添加回收結果
筍葉、西紅柿、菠菜、花生中多種有機氯檢測的添加回收結果（添加水平為20 μg/kg），加標量：混合標準儲備液4.0 μg/mL，25 μL。
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NO. |
化合物名稱 |
回收率（%） |
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|
筍葉 |
西紅柿 |
菠菜 |
花生 |
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|
1 |
α-六六六 |
81.97 |
83.27 |
102.29 |
89.66 |
|
2 |
五氯硝基苯 |
92.08 |
93.30 |
110.05 |
95.09 |
|
3 |
林丹 |
81.57 |
83.97 |
98.39 |
89.04 |
|
4 |
七氯 |
94.39 |
90.61 |
112.99 |
91.11 |
|
5 |
艾氏劑 |
89.80 |
88.10 |
110.73 |
73.60 |
|
6 |
β-六六六 |
83.21 |
100.03 |
103.01 |
98.57 |
|
7 |
δ-六六六 |
83.78 |
92.03 |
92.78 |
91.74 |
|
8 |
α-硫丹 |
110.65 |
116.19 |
106.77 |
90.19 |
|
9 |
氯丹 |
99.38 |
104.89 |
112.52 |
109.92 |
|
10 |
氯丹 |
88.04 |
90.20 |
118.57 |
89.28 |
|
11 |
氯丹 |
115.03 |
115.63 |
107.62 |
107.04 |
|
12 |
PP’-DDE |
95.88 |
97.16 |
108.81 |
92.24 |
|
13 |
狄氏劑 |
87.96 |
88.13 |
102.16 |
114.64 |
|
14 |
PP’-DDD |
86.34 |
96.17 |
86.27 |
86.68 |
|
15 |
β-硫丹 |
105.90 |
116.88 |
83.93 |
111.69 |
|
16 |
PP’-DDT |
99.13 |
99.55 |
97.16 |
109.31 |
|
17 |
OP’-DDT |
80.97 |
98.76 |
100.81 |
83.92 |
多種有機氯標準(33 μg/L)氣相色譜圖
添加水平為20 μg/kg筍葉中多種有機氯檢測的氣相色譜圖
筍葉中多種有機氯檢測（空白）的氣相色譜圖
添加水平為20 μg/kg西紅柿中多種有機氯檢測的氣相色譜圖
西紅柿中多種有機氯檢測（空白）的氣相色譜圖
添加水平為20 μg/kg菠菜中多種有機氯檢測的氣相色譜圖
菠菜中多種有機氯檢測（空白）的氣相色譜圖
添加水平為20 μg/kg花生中多種有機氯檢測的氣相色譜圖
花生中多種有機氯檢測（空白）的氣相色譜圖
植物性食品中多種有機氯的測定——GC法相關產品信息：
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貨號 |
名稱 |
規格 |
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樣品前處理 |
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|
64576 |
ProElut QuE 2 mL Tube For organochlorine |
2 mL, 100/pk |
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30039 |
FitMax針頭式過濾器 Nylon |
13 mm,0.22 μm 100/pk |
|
30040 |
FitMax針頭式過濾器 Nylon |
13 mm,0.45 μm 100/pk |
|
標準品 |
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|
12-N-11194-100MG |
α-六六六[319-84-6] |
100 mg |
|
12-N-11195-100MG |
β-六六六[319-85-7] |
100 mg |
|
46201 |
林丹[58-89-9] |
100 mg |
|
46076 |
五氯硝基苯[82-68-8] |
100 mg |
|
12-N-11196-100MG |
δ-六六六[319-86-8] |
100 mg |
|
12-N-12147-100MG |
七氯[76-44-8] |
100 mg |
|
46550 |
艾氏劑[309-00-2] |
100 mg |
|
46206 |
氯丹[57-74-9] |
100 mg |
|
12-N-10992-500MG |
硫丹[115-29-7] |
500 mg |
|
12-N-10875-100MG |
p,p’-DDE[72-55-9] |
100 mg |
|
46209 |
狄氏劑[60-57-1] |
100 mg |
|
12-N-12708-50MG |
o,p’-DDT[789-02-6] |
50 mg |
|
46032 |
p,p’-DDD[72-54-8] |
100 mg |
|
46031 |
p,p’-DDT[50-29-3] |
100 mg |
|
色譜柱及保護柱 |
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|
7331 |
DM-1701 |
30 m × 0.32 mm × 0.25 μm |
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HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑 |
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|
50101 |
乙腈 HPLC級 |
4 L |
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50104 |
乙酸乙酯 HPLC級 |
4 L |
|
50115 |
正己烷 HPLC級 |
4 L |
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通用色譜產品 |
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52401B |
瓶架/藍色（現貨） |
50孔 |
|
52401A |
瓶架/白色（現貨） |
50孔 |
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1034 |
樣品瓶（棕色/螺紋） |
2 mL, 100/pk |
|
1035 |
樣品瓶蓋/含墊（已經組裝） |
100/pk |
|
H87900 |
GC 進樣針 |
5 μL |
紅色產品貨號#30039、#30040、#1034、#1035火熱促銷中
