9月10日,北京林業大學實驗室與設備管理處組織校內外專家對我校新購置的“全二維氣相色譜-飛行時間質譜儀/ GC´GC-TOFMS,型號:Pegsus 4D GC´GC-TOFMS”進行了驗收。設備廠方現場進行了樣品測試,專家根據設備參數對測試結果進行了認真分析,該設備各項技術指標符合要求。該設備價值兩百多萬元,屬于高端儀器設備,能夠有效的提升我校植物激素和揮發物的檢測水平,同時能夠帶動生物、環境、生態、材料相關領域的科學研究進入一個更高的水平。
目前該設備在校級大型儀器設備開放共享平臺(公共分析測試中心)科研樓102室,由徐芳老師管理,聯系電話:010-62338171。
設備簡介
GCxGC: 可根據不同的樣品選擇不同性質的二根柱系統,從而對不同特征的組分進行正交分離,大大降低背景干擾,提高分辨率,增加峰容量;同時擁有比一維色譜質譜更高的靈敏度,對共流化合物分離作用更為突出。TOFMS: 高速的飛行時間質譜采集系統(最高500 張全譜圖/秒),不遺漏任何細節的全組分(包括已知物和未知物)分析,其數據的點數之多和無傾斜的全質譜圖的優勢,大大增強了其譜峰解析的準確度和可靠性。在做高通量分析同時能做到超快速分析。Chroma-TOF 軟件:在力可高通量TOF 所得到的足夠數據信息前提下,業界最佳的保真自動去積卷峰解析功能,能夠對保留時間相差僅幾十毫秒的色譜峰完美分離解析;專利的全自動峰查尋和譜庫檢索功能,自動給出樣品中所有已知和未知物的化合物信息,包括基線以下小峰亦可被自動找出并準確定性;功能強大的工作站,能很方便的從豐富的化合物信息中提取出感興趣的信息,數據線性范圍:4到6個數量級;儀器靈敏度:對絕大多數的化合物是pg級;TOFMS的全組分采集特性存儲了樣品中所有化合物包括已知未知的信息,在沒有樣品或其它原因需重做時,依然可以從原來的原始數據中提取出您感興趣的新的樣品信息。特別適于解決基質種類繁多、痕量目標物受基質干擾極大,共流嚴重等難題。目前,LECO的PEGSUS 4D是國際上唯一一款真正的全二維色譜飛行時間質譜儀,廣泛應用于植物中痕量揮發物半揮發物以及食品安全、環境污染物檢測、代謝組學等復雜基質中痕量化合物的定性定量分析。
美國LECO商業化的產品PEGSUS 4D已經成熟多年,并且獲得了2003年Pitton最佳新產品金獎,是目前國際上唯一一款真正的全二維色譜飛行時間質譜儀。它是通過調制器連接兩根不同性質的色譜柱,從而對樣品中所有的化合物進行正交分離,即每個化合物都有兩個保留時間,得到更好的分離度和峰容量,能同時檢測分析上萬的化合物。
性能指標
一、GC部分:全二維氣相色譜;具有兩級四噴口全二維調制器,調制周期1-65秒內可設,最小熱脈沖可達到100ms。冷凝劑:液氮;調制周期:1~65秒;最低溫度:30℃;最高溫度:400℃;最大升溫速率:40/min;冷噴氣體:低于-196℃的干燥氮氣:6 lpm/15psi;熱噴氣體:干燥空氣:20 lpm/30psi;全二維氣相色譜配有自動LN2液位控制器。調制揮發物范圍:C3~C40正構烷烴,等于或小于柱樣品容量。峰寬<0.1秒(取決于第二維色譜柱和條件),第二維柱基本沒有殘留物;GC部分至少6級程序升溫,程序升溫范圍可從室溫至450℃;分流/不分流進樣電子壓力及流量控制。提供實時壓力及溫度補償。二級溫箱程序升溫至少可達400℃,升溫速率40℃/min,可使用柱0.32mm ID, 20m。氫載氣漏氣時進樣器系統自動關閉氣路。氣相可自我診斷并全面自檢,提供電源供應保護。GC可在溫度5-40℃/濕度10-90%范圍內正常運行。全自動進樣器,100位進樣盤。
二、TOFMS部分:高通量高采集速率飛行時間質譜儀,質量范圍5 amu到≥1000amu,采集速率500張譜圖/秒,可對20ms寬色譜峰進行20次以上的全掃描采集。靈敏度:質量范圍在50 amu到≥500amu,全掃描速率不低于20譜圖/秒下,2pg六氯苯,m/z284響應S/N≥10:1以上。配置兩塊或以上高容積微通道板檢測器,增益區間(動態范圍)須達到107以上。配有AID轉換器擴增動態信號范圍,使用DST(Dynamic Signal Tracking)技術實時校正Mass Defect,采集窗口最大限度捕集動態信號,糾正離子飛行偏差。EI源可設范圍20-100eV,雙燈絲設計,軟件自動更換。離子源免清洗。真空系統:源區渦輪分子泵≥300L/s,分析區渦輪分子泵≥70L/s;低真空泵≥280L/min。載氣He流量范圍0-10mL/min。
三、數據系統部分:具有對全二維數據進行完整快速分析的能力。具有結構性譜圖分析功能,可方便進行簇組份分析,可選腳本編譯功能SCRIPT;使用NIST譜圖檢索算法,并提供第三方數據庫兼容性;可選擇多庫組合,自動同時檢索;檢索結果(返回匹配)數量可設??蔀榉治鰳悠诽峁┳詣拥谋A糁笖涤嬎?。有專利的自動峰識別(Automated Peak Find TM)功能:按照操作者設定條件自動查尋出所有峰,對所有檢出的峰自動進行去卷積解析,去除背景、解析基質干擾、解除共流化合物信號干擾,自動給出譜庫比對結果。使用專利的全自動解卷積算法(True Signal Deconvolution TM)去除背景信號、去除基質或其它分析物的干擾信號,被分析物與共流干擾物同時共有的離子信號,可以精確的按比例自動分配??傻玫礁蓛舻腁IC全掃描去重疊解析譜圖,提高定性準確性。定量線性范圍4-6階,自動調整線性及濃差范圍。分組比較功能STASTIC COMPARE可對任意兩個樣品進行全組分比較,列出A樣中僅有的成份,B樣中僅有的成份,A、B樣中共有的成份,以及A、B樣中共有但濃度差異超出設定范圍的成份。支持把成份信息、質譜信息及樣品信息以ASCII格式導出,支持原始數據的ANDI輸出和網絡輸出。數據系統提供靈活豐富的自動功能,可將基線校正、自動峰查尋、去積卷解析譜圖、計算峰面積及峰高、保留系數計算、定量、樣品比較、半定量、生成報告、數據輸出,形成報告編輯為批處理執行。具有系統遠程診斷功能,可實現電話或寬帶網絡的遠程完全控制和在線診斷。